乙酸异戊酯的制备产率低的原因

（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，

故答案为：球形冷凝管；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，

故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，

故答案为：d；

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率，

故答案为：提高醇的转化率；

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥，

故答案为：干燥乙酸异戊酯；

（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，

故答案为：b；

（7）乙酸的物质的量为：n=

6.0g

60g/mol

=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=

4.4g

88g/mol

=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：

3.9g

130g/mol

=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：

0.03mol

0.05mol

×100%=60%，

故答案为：60%；

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，

故答案为：高；会收集少量未反应的异戊醇．

乙酸异戊酯的制备属于酯化反应，而酯化反应是可逆反应，该反应本身就会生成水，如果仪器不干燥的话相当于增加了产物（水），不利于反应向右进行，会降低产率。

乙酸异戊酯又名醋酸异戊酯，分子式为C7H14O2，无色液体，有香蕉和梨的气味，由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化而成。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。用作果子香精，无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂，也可用于纺织品的染色和加工。

乙酸异戊酯物性数据

1、性状：无色、有香蕉气味、易挥发的液体。

2、 熔点（ºC）：-78.5。

3、 沸点（ºC）：142~142.5。

4、相对密度（水=1）：0.88。

5、相对蒸气密度（空气=1）：4.5。

乙酸异戊酯(香蕉油)的制备 (preparation of isopentyl acetate ( banana oil )利用酯化反应，制备乙酸异戊酯(香蕉油),并以蒸馏方法纯化产物。酯类为具有芳香气味的化合物,许多水果或植物体上的酯香可用来制备人工芳香剂和香水,酯类也是漆料和合成塑胶的极佳溶剂。制备酯类最典型的酯化反应是利用异戊醇和醋酸反应生成乙酸异戊酯,俗称香蕉油,因其香味如香蕉而命名,它也可当作油漆的溶剂。酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为「酯化反应」如果在碱性溶液下则反应式向左称为「皂化反应」。酯化反应的反应机构可用含有同位素o<sup>18的醇与酸进行酯化反应追踪。如下反应式由结果发现酯化合物含有o<sup>18,而水分子中没有,由此可得知所生成的水,其中的氧原子是由酸而来 .注意事项:反映容器应干燥,硫酸要摇匀,用量不要多免得炭化,注意不要形水,异戊醇,乙酸异戊酯组成的三恒沸物影响产量.最后产物为易燃品,避免明火加热.

产率偏高。

1、你给的只是题目的片段，分析可能是制取乙酸异戊酯，产率自然就是乙酸异戊酯的产率

2、从130℃开始收集馏分，指的是加热温度达到130℃，在冷凝管端收集分馏出的物质

3、由于乙酸的沸点为118℃，加热到130℃时，已经全部蒸发

4、异戊醇的沸点是131℃，乙酸异戊酯的沸点更高，这样收集到的乙酸异戊酯里就会混有异戊醇

馏分质量偏高，计算产率就偏高

实验用品

仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）。

药品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、浓硫酸、碳酸氢钠溶液（10%）、氯化钠溶液（饱和）、无水硫酸镁、沸石。

实验步骤

（1）酯化：

实验装置： 带有分水器的回流装置

加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒

反应温度：保持回流

反应时间：1.5h

于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。

（2）洗涤

实验仪器：分液漏斗

试剂用量：蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL

撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。

（3）干燥

实验仪器：锥形瓶

干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g

干燥时间：20min

向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。

（4）蒸馏

实验装置：普通蒸馏装置。

收集馏分温度：138~142℃。

安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。

（5）计算产率

影响乙酸异戊酯产率的因素有未干燥直接蒸馏。水相能够溶解氯化钠、酸、小分子的醇，这些有机的溶剂又可以溶解一定的酯类（氯化钠溶液洗涤有机相，除了洗去易溶于水的组分外。一方面产物难以蒸馏出来，另一方面纯度也降低，影响乙酸异戊酯产率。

乙酸异戊酯的合成装置有何特点

【测定步骤】

同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。以下步骤同碘量法。

【计算】

同碘量法。

【精密度和准确度】

经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%，分析含溶解氧地面水，单个实验室相对标准偏差不超过1%。