根据实验,还有哪些因素对塔顶产品乙酸乙酯纯度及收率影响较大
根据实验,还有哪些因素对塔顶产品乙酸乙酯纯度及收率影响较大
提升乙酸乙酯产率的方法:
①酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般加入过量的乙醇或乙酸。
②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
③利用蒸馏不断将乙酸乙酯从反应器皿中蒸馏出来;这样使得产物浓度降低,从而使反应向产物浓度增加方向进行,从而提高乙酸乙酯的产量。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。
因为乙酸乙酯中的氢很不活泼,从而导致产率很低。
乙酸乙酯,是无色透明液体,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。有刺激性。
1、转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全。
2、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解,其分解产物为去水乙酸,这样会降低产率。
3、可能是加入过量的醋酸,因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率,另外酸度过高会促进副产物去水乙酸的生成而降低产率。本生该反应就是可逆反应,故不会完全反应,而产率计算是以完全反应计算的,故所得结果也会偏低。
1、酯化温度影响酯化反应的重要因素是温度,因而适当的提高酯化的温度可以提高聚羧酸母液的纸化率。
2、溶剂的使用量也是其中的一个重要的因素。
3、催化剂的种类和用量同样也非常的重要。
4、投料的摩尔比例非常的重要。
酯化反应,是一类有机化学反应,主要是是醇跟羧酸或无机含氧酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。
多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应,生成具有芳香气味的乙酸乙酯,是制造染料和医药的原料。酯化反应广泛的应用于有机合成等领域。
酯化反应的反应特点:
属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。酯化反应属于单行双向反应。属于取代反应。
开始时未用小火加热使乙酸与乙醇未反应就被蒸出,导致乙酸乙酯产率低。制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
1、制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
2、最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
4、使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
而且 高温会产生副产物 也会加速乙醇和乙酸的蒸发 浓度减小
还有 就是浓硫酸会使有机物炭化 也会造成乙醇和乙酸的浪费
乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素:加热提高反应速度,加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物,使得正反应进行趋于完全,或者用特定的实验装置,不断蒸发出水除掉生成物。
还可根据酸和醇两种原料的价格,使廉价的一种反应物过量,提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯,二分子丁醇合成丁醚的副反应,需要控制反应温度,使反应停留在主反应区。
化学性质
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
一,使某一反应物过量;因为反应可逆,如果加入的反应物其中一种过量,那么会使得反应向正向移动,从而提高反应产量
二,利用蒸馏不断将乙酸乙酯从反应器皿中蒸馏出来;这样使得产物浓度降低,从而使反应向产物浓度增加方向进行,从而提高乙酸乙酯的产量.
来自网上
1、制备乙酸乙酯时反应温度过高。
2、没有使用冰醋酸和无水乙醇。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很多。
无水乙醇(Ethanol absolute),是指纯度较高的乙醇水溶液。一般情况下,一般称浓度为99.5%的乙醇溶液为无水乙醇,无水乙醇是乙醇和水的混合物。
化学性质
消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。
取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。
分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。
酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。