根据实验，还有哪些因素对塔顶产品乙酸乙酯纯度及收率影响较大

会发生上下分层的现象。

我们加入乙酸乙酯后，需要搅拌一分钟，搅拌一分钟是为了让反应物混合均匀。防止发生上下分层的现象。

乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，能发生醇解，氨解，酯交换，还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性，快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。

增大分离度用的办法有

第一：增加柱长，减少内径，增加膜厚。或者是更换新的、柱效更高的色谱柱。但如果你的色谱柱不能更换的话，这种办法就行不通了。

第二：改变分离条件。比如用低温起使的程序升温。40度-3分钟-10度/分钟--50度-20度/分钟-150度。这样的一个条件尝试一下。

第三，减少进样量，如果峰高能达到要求的话，进样量小一些分离会更好。

色谱分离是个很复杂的事情。本人用色谱也有多 个年头了。

分离不完全，楼主可以适当调低FID载气速度和降低柱温。如果仪器支持程序升温的话，可以根据实际情况调节升温程序。

如果以上方法都不能实现的话，建议你重新换一根合适的柱子。

PS：QQ上的人大多年纪比较小，你问这样的问题，确实很少有人回答，他们的回答大多是剪刀加浆糊。

乙酸与NaCO3会有气体放出；乙酸乙酯在NaCO3溶液中的溶解度比在水中的小，所以会溶液会出现浑浊；而乙醇则不受影响，所以可通过往乙醇、乙酸、乙酸乙酯中分别加入NaCO3溶液时出现的不同的现象来鉴别这三种物质。因乙酸易溶于水而乙醇可以与水互溶，且两者的溶液的颜色均为无色。故一般不用加水的方法鉴别。（但从某方面来说，加水也是可以鉴别出这三种物质来的。）化学是一门注重实验的学科，如果死记硬背书上的知识那就变成死读书了。蒸馏的目地是为了提纯物质，所以实验者们总是想要减小误差。一般来说，分离两沸点相差在60摄氏度以下的溶液，可采用分馏的方法。所以，遇到这种问题首先应想到的是用哪种方法可以使我所要得到的产品更纯，而不是书上的“30度”。使用哪种方法可以得到更纯的产品，那我就使用哪种方法。当然，成本也是一个需要考虑的因素。

展开剂是影响色谱分离度的重要因素。展开剂的极性越大，对特定化合物的洗脱能力也越大。常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油醚<己烷<甲苯<苯<氯仿<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸。

将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比。

用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

扩展资料：

任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。

参考资料来源：百度百科——薄层色谱法

一、乙酸乙酯名称

名称1： 乙酸乙酯 ethyl acetate

名称2： 醋酸乙酯 acetic ester

CAS No.： 141-78-6

分子式 C4H8O2

分子量 88.11

存在：除人工合成外，还存在于许多酒以及菠萝、香蕉等果品中。

二、乙酸乙酯外观与性状

外观：无色澄清液体。

香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。

熔点(℃)： -83.6

折光率（20℃):1.3708--1.3730

沸点(℃)： 77.2

相对密度(水=1)： 0.894--0.898

相对蒸气密度(空气=1)： 3.04

饱和蒸气压(kPa)： 13.33(27℃)

燃烧热(kJ/mol)： 2244.2

临界温度(℃)： 250.1

临界压力(MPa)： 3.83

辛醇/水分配系数的对数值： 0.73

闪点(℃)： 25

引燃温度(℃)： 426

爆炸上限%(V/V)： 11.5

爆炸下限%(V/V)： 2.0

室温下的分子偶极距：6.555*10^-30

溶解性： 微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。

三、乙酸乙酯主要用途

用途很广。主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.

注意事项

1.健康危害： 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血；可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。

2.燃爆危险： 本品易燃，具刺激性，具致敏性。

3.危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

四、实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸。 顺序是密度先小后大，然后加热

乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3：导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又作干燥剂。

3.2：Na2CO3溶液的作用是：

(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小，容易分层析出。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

分离对象是三种互溶的液体混合物,应按分液、萃取、蒸馏方法考虑分离方案。

因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的

液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液

中加入浓H2SO4 ,然后再蒸馏分出乙酸。

另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响,首先水解是微量的,即使水解,产物也不会影响分离效果。 CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH(酸的条件下) CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH(碱的条件下)

1．“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明,15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g／100g水,而乙酸乙酯的密度为0.901g／ml.据此可以推知,6滴乙酸乙酯（每滴约0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中.另外,也因为乙酸乙酯只用6滴,反应中其减少的可见度很小,实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度,显然让人难以置信.

2．乙酸乙酯的沸点（77.1℃）在70～80℃的水浴温度范围内,在这样的温度条件下加热,乙酸乙酯会因挥发而消失.实验的说服力不强.

3．无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率,在没有催化剂时,乙酸乙酯的水解也能进行,只是速率很小,对此实验不能说明.