甲醛标液标定中的空白实验为什么是v0-v1
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 范围 5mL 吸收液中含有 0.2?g 甲醛应有 0.079±0.012 吸光度,检出限为 0.05?g/5mL.当采样 10L 时,最低检出浓度为 0.01 mg/m3. 若用 5mL 样品溶液,其测定范围为 0.1～2?g 甲醛.当采样体积为 10L 时,则可测浓度 范围为 0.02～0.4mg/m3. 20?g 酚、2?g 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰；但乙醛（＞2?g）和丙醛 与 MBTH 反应也产生蓝色染料.此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量. 二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除（硫酸锰滤纸的制法见 9.2） . 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿 色化合物,分光光度法定量. 3 试剂 （CH3） NNH2·HCl, C： 3.1 吸收原液： 称量 0.1g 酚试剂 〔盐酸-3-甲基-2 苯并噻唑酮腙, 6H4SN C 简称 MBTH〕加水溶解,倾于 100mL 具塞量筒中,加水至刻度.放冰箱保存.可稳定三天. 3.2 吸收液：吸量 5mL 吸收原液,加 95mL 水.混匀,即为吸收液.采样时,临用现配. 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取 8.2mL 盐酸加水稀释至 1L. ,用 0.1mol/L 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量 1.0 g 硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O 优级纯〕 盐酸溶液溶解,并稀释至 100mL. 3.5 碘溶液[c（1/2I2）＝0.1 mol/L]：称量 12.7g 升华碘和 30g 碘化钾,加水溶解,稀释至 1L. 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L]：准确称量 3.5668g,经 105℃烘干 2h 的碘酸 钾（优级纯） ,溶解于水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀释刻度. 3.7 5g/L 淀粉溶液： 称量 0.5g 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状后, 再加刚煮沸的水至 100mL, 冷却后,加入 0.1g 水杨酸保存. ＝0.1000 mol/L〕称量 26g 硫代硫酸钠 ： （Na2S2O3? 2O） 5H , 3.8 硫代硫酸钠标准溶液 （Na2S2O3） 〔c 溶于新煮沸冷却的水中,加入 0.2g 无水碳酸钠,再用水稀释至 1L.贮于棕色瓶中,如混浊应 过滤.放置一周后,标定其准确浓度. 标定方法：准确量取 25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 75mL 新煮沸冷却的水,加 3g 碘化钾及 10mL 冰乙酸溶液,摇匀后,暗处放置 3min,用待标 定的 0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色.加入 1mL 5g/L 淀粉溶液,呈 蓝色.再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点.记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V, mL） .重 复滴定两次,两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05mL.其准确浓度用下式计算： 0 .1000 × 25 .00 硫代硫酸钠溶液浓度（ mol / L ) = V 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取 2.8mL 含量为 36%～38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至 刻度.此溶液 1mL 约含 1mg 甲醛.其准确浓度用下述碘量法标定.此液可稳定三个月. 标定方法：准确量取 20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min.加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 5% . 淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止.记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V2,mL） 同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V1,mL） .样品 1 1 滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过 0.05mL.甲醛溶液的 浓度用下式计算： 甲醛溶液浓度（ mg / mL ) = (V1 ? V2 ) × M × 15 20 式中： M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L； 15 —— 甲醛的摩尔质量的 1/2； 20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数. 3.9.2 工作溶液：临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 10?g 甲醛.立即再取 此溶液 10.00mL, 加入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 吸收原液,
1.水温 温度计，水中即时检测2.嗅和味仪器 锥形瓶，250ml分析步骤 1）.原水样的嗅和味取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅睡的气味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。于此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下，品尝水的味道，予以描述，并按六级记录强度，见表1。2）.原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。3.肉眼可见物 采用直接观察法4.Ph 采用ph试纸直接在水中测量记录5.溶解氧碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。五、注意事项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。测定1检测有无氧化或还原物质存在取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。2取样从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。所需仪器:溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶所需试剂:硫酸锰溶液（16/500g)，碱性碘化钾溶液(20/50g,150g 是60元）,浓硫酸(有）,淀粉标准溶液1g可溶性淀粉，重铬酸钾标准溶液（20-50/500ml)，硫代硫酸钠溶液10元/500g需6.2g，氢氧化钠10元/500g
6.化学耗氧量化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量COD）、返滴定、水体污染价格：高锰酸钾实验室具备，单价10元/500g（不包括快递费，下同),草酸钠25元/500g,硫酸不买。7.色度重铬酸钾 20-50 硫酸钴35/100g 盐酸（有） 硫酸 （有）比色管5元/支 ×11支=55元 离心机（有）推荐8.细菌总数1、目的要求
l．学习水样的采取方法和水样细菌总数测定的方法。
2．了解水源水的平板菌落计数的原则。
二、基本原理
本实验应用平板菌落计数技术测定水中细菌总数。由于水中细菌种类繁多，它们对营养和其他生长条件的要求差别很大，不可能找到一种培养基在一种条件下，使水中所有的细菌均能生长繁殖，因此，以一定的培养基平板上生长出来的菌落，计算出来的水中细菌总数仅是一种近似值。目前一般是采用普通肉膏蛋白胨琼脂培养基。
三、器材
l．培养基 肉膏蛋白胨琼脂培养基，无菌水。
2.仪器或其他用具 灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃塞瓶，灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管等。
四、操作步骤
l．水样的采取
池水、河水或湖水 应取距水面l0～15cm的深层水样，先将灭菌的带玻璃塞瓶，瓶口向下浸入水中，然后翻转过来，除去玻璃塞，水即流入瓶中，盛满后，将瓶塞盖好，再从水中取出，最好立即检查，否则需放入冰箱中保存。
2．细菌总数测定
池水、河水或湖水等
①稀释水样 取3个灭菌空试管，分别加入9ml灭菌水。取lml水样注入第一管9ml灭菌水内、摇匀，再自第一管取1ml至下一管灭菌水内，如此稀释到第三管，稀释度分别为10-1、10-2与10-3。稀释倍数看水样污浊程度而定，以培养后平板的菌落数在30～300个之间的稀释度最为合适，若三个稀释度的菌数均多到无法计数或少到无法计数，则需继续稀释或减小稀释倍数。
一般中等污秽水样，取10-1、10-2、10-3三个连续稀释度，污秽严重的取10-2、10-3 、10-4三个连续稀释度。
②自最后三个稀释度的试管中各取lmL稀释水加入空的灭菌培养皿中，每一稀释度做两个培养皿。
③各倾注15ml已溶化并冷却至45℃左右的肉膏蛋白胨琼脂培养基，立即放在桌上摇匀。
④凝固后倒置于37℃培养箱中培养24h。
3．菌落计数方法
(1)先计算相同稀释度的平均菌落数。若其中一个平板有较大片状菌苔生长时，则不应采用，而应以无片状菌苔生长的平板作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌苔的大小不到平板的一半，而其余的一半菌落分布又很均匀时，则可将此一半的菌落数乘2以代表全平板的菌落数，然后再计算该稀释度的平均菌落数。
(2)首先选择平均菌落数在30~300之间的，当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则以该平均菌落数乘其稀释倍数即为该水样的细菌总数(见表26-1，例1)。
(3)若有两个稀释度的平均菌落数均在30～300之间，则按两者菌落总数之比值来决定。若其比值小于2，应采取两者的平均数；若大于2，则取其中较小的菌落总数(见表26-l，例2及例3)。
(4)若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例4)。
(5)若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例5)。
(6)若所有稀释度的平均菌落数均不在30～300之间，则以最近300或30的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-1，例6)。
所需试剂：仅普通肉膏蛋白胨琼脂培养基
理论上总共需要90ml的培养基 （卖的大多为250g一瓶，价格15-200不等）9.总大肠菌群乳糖蛋白胨培养液{蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖 5g 氯化钠 5g 溴甲酚紫乙醇溶液（16g/L) 1ml 两倍 }伊红美蓝培养基蛋白胨 10g 乳糖 3g 磷酸二氢钾 5g 琼脂 5g 伊红水溶液（20g/L） 20ml 美蓝水溶液（5g/L) 13ml结晶紫染色液 结晶紫 1g 乙醇20ml 草酸铵水溶液（10g/L) 80ml革氏兰碘液 碘片 1g 碘化钾 2g沙黄复染液沙黄 0.25g 乙醇 10ml 蒸馏水 90ml10.总固体中的悬浮固体废水中悬浮固体（SS）的测定水和废水中的悬浮物（SS）即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此，在水和废水处理中具有特定意义。一、实验目的和要求1.理解总残渣，可滤残渣和不可滤残渣的含义及区别。2.掌握悬浮固体的测定方法及实验结果误差分析。3.掌握分析天平使用方法及过滤的基本操作。二、实验原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。三、实验仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为30—50mm称量瓶。四、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。五、计算式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B——滤膜及称量瓶重（g）；V——水样体积（mL）。六、注意事项1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。实验仪器1.烘箱。 学校实验室借吧 上5位数了有的。。。2.分析天平。 学校有3.干燥器。 学校有4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 找不到价钱。。。。5.玻璃漏斗。 学校有6.内径为30—50mm称量瓶。 学校有11.三氮水体中三氮的测定三氮：指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮当天然水被人畜粪便污染后：在水体微生物的作用下，逐渐生成氮。在有氧的条件下，水体的氨类在微生物的作用下，形成亚硝酸盐。而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。如当水中氨氮含量硝酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。采样准备工作。1.采样容器的准备2.采样容器的洗涤3.采样工作的准备2．水样采集（1）样品的类型：瞬时样品，混合样品，综合样品（2）水样的采集量：测定项目的不同对水样量有不同的要求。应该适当增加20%-30%的过量，作为实际采样量。1.测定氨氮的水样用量为400ml2.亚硝酸盐为50ml3.硝酸盐为100ml（3）采集水样时县城测定项目及水文参数的测量（4）采样水样的注意事项1.做好采集记录2.按水样存储时间的要求，采样时
是会反应的。反应方程式为：MnSO₄+2NaOH=Mn(OH)₂+Na₂SO₄
反应生成氢氧化亚锰为白色沉淀，然后迅速被氧化成褐色的氢氧化氧锰，最后变成水合二氧化锰。
硫酸锰：
硫酸锰是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸锰可以做为肥料施进土壤，可以增产。硫酸锰加到动物饲料中，有催肥的效果。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂。在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰。
因为易潮解，适用范围受到限制。硫酸锰不燃，具刺激性。吸入、摄入或经皮吸收有害，具刺激作用。长期吸入该品粉尘，可引起慢性锰中毒，早期以神经衰弱综合征和神经功能障碍为主，晚期出现震颤麻痹综合征。 对环境有危害，对水体可造成污染。
氢氧化钠：
化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有强腐蚀性的强碱，一般为片状或块状形态，易溶于水（溶于水时放热）并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气（潮解）和二氧化碳（变质），可加入盐酸检验是否变质。
NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm³。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的晶体。有块状，片状，粒状和棒状等。式量39.997。
扩展资料：
氢氧化钠工业制法：
工业上生产烧碱的方法有苛化法、电解法和离子交换膜法三种。
1、苛化法
将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99～101℃进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40%以上，制得液体烧碱。将浓缩液进一步熬浓固化，制得固体烧碱成品。苛化泥用水洗涤，洗水用于化碱。
Na₂CO₃+Ca(OH)₂= 2NaOH+CaCO₃↓
2、隔膜电解法
将原盐化盐后加入纯碱、烧碱、氯化钡精制剂除去钙、镁、硫酸根离子等杂质，再于澄清槽中加入聚丙烯酸钠或苛化麸皮以加速沉淀，砂滤后加入盐酸中和，盐水经预热后送去电解，电解液经预热、蒸发、分盐、冷却，制得液体烧碱，进一步熬浓即得固体烧碱成品。盐泥洗水用于化盐。
2NaCl+2H₂O[电解] = 2NaOH+Cl₂↑+H₂↑
3、离子交换膜法
将原盐化盐后按传统的办法进行盐水精制，把一次精盐水经微孔烧结碳素管式过滤器进行过滤后，再经螫合离子交换树脂塔进行二次精制，使盐水中钙、镁含量降到0.002%以下，将二次精制盐水电解，于阳极室生成氯气，阳极室盐水中的Na+通过离子膜进入阴极室与阴极室的OH生成氢氧化钠，H+直接在阴极上放电生成氢气。
电解过程中向阳极室加入适量的高纯度盐酸以中和返迁的OH-，阴极室中应加入所需纯水。在阴极室生成的高纯烧碱浓度为30%～32%（质量），可以直接作为液碱产品，也可以进一步熬浓，制得固体烧碱成品。
2NaCl+2H₂O= 2NaOH+H₂↑+Cl₂↑
参考资料来源：百度百科-硫酸锰
参考资料来源：百度百科-氢氧化钠
室内空气检测是一个新兴的行业。它是针对室内装饰装修、家具添置引起的环境污染超标情况进行的分析、化验的过程且出具国家权威认可（CMA）具有法律效力的检测报告，根据检测结果值我们可以判断室内各项污染物质的浓度，并进行有针对的防控措施。
二、检测标准的选择
很多室内空气污染物在短期内就可对人体产生极大的危害，而有的则潜伏期很长。通常情况下时间都在3-15年。比如放射性污染，潜伏期达几十年之久。《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001（2006版）是国家的强制性标准，必须强制执行；《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是国家的推荐性标准，是非强制的法律法规，只有合同双方当事人在协议中约定要求达到标准时才具有强制性作用。
三、检测中心的选择
北京大元环境检测技术研究中心经营业务范围包括：建筑系统节能检测、建筑门窗现场二性检测、建筑外墙现场检测、家庭装修室内空气检测（甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯、TVOC、氡）和民用建筑工程室内环境污染物（甲醛、氨、苯、TVOC、氡）浓度检测、土壤中氡浓度检测、电磁辐射、新风量、CO、CO2、可吸入颗粒物、粉尘以及环境噪声监测等专项检测。
测定甲醛常采用以下6种检测方法，分别是：
1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。
2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3.
3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。
4、气相色谱法
5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。
公共场所空气中甲醛测定方法
第一法：酚试剂分光光度法
1 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
2 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
2.4碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。
2.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1）
式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；
15――甲醛的当量；
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。
二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
3 仪器和设备
3.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
3.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度计：在630nm测定吸光度。
4 采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
5 分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液（ml）
吸收液（ml）
甲醛含量（μg）
0
5.0
0
0.10
4.9
0.1
0.2
4.8
0.2
0.4
4.6
0.4
0.60
4.4
0.6
0.80
4.2
0.8
1.00
4.0
1.0
1.50
3.5
1.5
2.00
3.0
2.0
各管中，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。
5.2样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见6.1）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
6 结果计算
6.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………………………（2）
式中：V0――标准状态下的采样体积，L；
Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）；
t――采样点的气温，℃；
T0――标准状态下的绝对温度273K；
P――采样点的大气压力，kPa；
P0――标准状态下的大气压力，101kPa。
6.2空气中甲醛浓度按公式（3）计算
C=（A-A0）×Bg/V0…………………………（3）
式中：C――空气中甲醛mg/m3；
A――样品溶液的吸光度；
A0――空白溶液的吸光度；
Bg――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光度；
V0――换算成标准状态下的采样体积，L。
7 测量范围、干扰和排除
7.1测量范围
用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
7.2灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3检出下限
本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器（见附录B），予以排除。
7.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
7.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。
附录A
硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
A.1试剂
A.1.1碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。
A.1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
附录B
硫酸锰滤纸的制备
取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧代硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。
第二法：气相色谱法
1 原理
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
检出下限为0.2μg/ml（进样品洗脱液5μl）。
2 试剂和材料
本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。
2.1二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化.
2.2 2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。
2.3 2mol/L盐酸溶液。
2.4 吸附剂：10g 6201担体（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷，减压，干燥，备用。
2.5甲醛标准溶液：配制和标定方法见酚试剂分光光度法。
3 仪器及设备
3.1采样管：内径5mm，长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。
3.2空气采样器：流量范围为0.2～10L/min，流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量，误差小于5%。
3.3具塞比色管，5ml。
3.4微量注射器：10μl，体积刻度应校正。
3.5气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
3.6色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相（OV～1），色谱单体Shimatew（80～100目）。
4 采样
取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50μl）2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/min的速度，抽气50L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压力。
5 分析步骤
5.1气相色谱测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。
色谱柱：柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。
柱温：230℃。
检测室温度：260℃。
汽化室温度：260℃。
载气（N2）流量：70ml/min；
氢气流量：40 ml/min；
空气流量：450 ml/min。
5.2绘制标准曲线和测定校正因子。
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
5.2.1标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约（50μl）20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。然后，取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间，。每个浓度点得重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度（μg/ml）为横座标，平均峰高（mm）为纵座标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/（ml·mm）]。
5.2.2测定校正因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：
f=C0/（h-h0）
式中：f――校正因子，[μg/（ml·mm）]；
C0――标准溶液浓度，μg/ml；
h――标准溶液平均峰高；mm；
h0――试剂空白溶液平均峰高，mm；
5.3样品测定：
采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取5.0μl洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值（mm）。
在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
6 计算
6.1用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。
C=（h-h0）·Bs/（V·Es）·V1
式中：C――空气中甲醛浓度；mg/m3；
h――样品溶液峰高的平均值，mm；
h0――试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，μg/ml·mm）；
V1――样品洗脱溶液总体积，ml；
Es――由实验确定的平均洗脱效率；
V0――换算成标准状况下的采样体积，L。
6.2用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度；
C=（h-h0）·f/（V0·Es）·V1
式中：f――用单点校正法得到的校正因子，μg/（ml·mm）；其他符号同上式。
7 测量范围、精密度和准确度
7.1检出下限浓度和测定范围：若以0.2L/min流量，采气20L时，检出下限浓度为0.01mg/m3；其测定范围为0.02～1mg/m3。
7.2精密度：甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液，进样10μl时，其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。
7.3准确度：将甲醛溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液，各加10μl于样品管中，测定其回收率分别为105%、112%和98%。
7.4干扰和排除：使用本法所列举的气相色谱条件，空气中的醛酮类化合物可以分离，二氧化硫及氮氧化物无干扰。
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
2.试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。
2.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
2.4碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。
2.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入15mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录
所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫
酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
C=（V1-V2）×N×15/20……………………（1）
式中：C――甲醛溶液浓度（mg/ml）
V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；
15――甲醛的当量；
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。
二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。
3.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
3.仪器和设备
4.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
4.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
4.3具塞比色管：10ml。
4.4分光光度计：在630nm测定吸光度。
4.采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
5.分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
表1 甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液（ml）
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液（ml）
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛含量（μg）
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
GB/T 18204.26-2000
各管中，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm 下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。
5.2样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见9.1）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
6. 结果计算
7.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………………………（2）
式中：V0――标准状态下的采样体积，L；
Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）；
t――采样点的气温，℃；
T0――标准状态下的绝对温度273K；
P――采样点的大气压力，kPa；
P0――标准状态下的大气压力，101kPa。
7.2 空气中甲醛浓度按公式（3）计算
C=（A-A0）×Bg/V0…………………………（3）
式中：C――空气中甲醛mg/m3；
A――样品溶液的吸光度；
A0――空白溶液的吸光度；
Bg――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光度；
V0――换算成标准状态下的采样体积，L。
7 测量范围、干扰和排除
7.1测量范围
用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
7.2灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3检出下限
本标检出0.056μg甲醛。
7.4干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器（见附录B），予以排除。
7.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
7.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。
