配制硫代硫酸钠加的碳酸钠是分析纯还是工作基准试剂

1、硫代硫酸钠不能直接配制标准溶液，所以在配制后，再用碘酸钾标准溶液标定。

2、0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液的配制与标定：

（1）确定配制体积 v = 1000ml ，计算测量分析纯的硫代硫酸钠的称量质量m （g）；

（2）用蒸馏水溶解配制成1000 ml溶液，转入 1000ml的棕色试剂瓶，在暗处常温放置半月的时间；

（3）用 0.1000mol/L KIO3标准溶液滴定硫代硫酸钠标准溶液，采用淀粉为指示剂，滴定到蓝色刚好褪去，为滴定终点。

（4）计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度，做4平行的标定。求其平均值。

（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.

（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.

②标定0.1mol/L Na2S2O3•5H2O（重铬酸钾标定）

Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

称取0.0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中,加25mL水溶解,加2克KI和10mL的2mol/L HCl,摇匀,置于暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用待标液滴定至淡黄色,加3mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失.

③计算

C =6m/（V×0.2942）

式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

m —— 重铬酸钾的质量,g；

V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数

国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）：

1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释              

2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验

3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

扩展资料

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

滴定反应要求：

1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。

2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

4、有适当的方法确定滴定的终点。

参考资料来源：百度百科：硫代硫酸钠    百度百科：滴定分析

我想你应该是问的是不同等级的纯度

（a）0.1mol/l：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1l。

（b）0.05

mol/l：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1l。

②标定0.1mol/l

na2s2o3•5h2o（重铬酸钾标定）

cr2o72-

+

6i-

+

14h+

==

2cr3+

+

3i2

+

7h2o

i2

+

2s2o32-

==

2i-

+

s4o62-

称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25ml水溶解，加2克ki和10ml的2mol/l

hcl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100ml，用待标液滴定至淡黄色，加3ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

③计算

c

=6m/（v×0.2942）

式中c——

标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

m

——

重铬酸钾的质量，g；

v

——

耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；

① 仪器

电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；

托盘天平，0.1g，1台；

棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；

碘量瓶(500mL)，5个；

量筒(200mL)，1个；

量筒(25mL)，1个；

② 试剂

硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3) =0.2mol/L；

重铬酸钾（基准试剂）：120℃±2℃烘至恒重；

硫酸，20%；

碘化钾（分析纯）；

淀粉指示剂，10g/L。

③ 操作步骤

用减量法称取0.25g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。

化学检验工职业文章

（国家职业资格二级）

文章类型: 论 文

文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法

姓名：刘志友

准考证号：

所在省市：湖南省长沙市浏阳市

工作单位：湖南省永和磷肥厂

野外快速测量金矿中金含量的方法

湖南省永和磷肥厂 刘志友

摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比，选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。（以下分别简称碘量法与TMK法）

1前言

本人是1994年从湖南省化学工业学校毕业，工作地为湖南省浏阳市永和镇省永和磷肥厂，从事化工工艺与化工分析工作。与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿，该矿的特点是分布浅（甚至在地表上露出）、分布不均匀、含量也不均匀（富矿10～100克／吨，贫矿0.1～1克/吨），且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。本人为了提高自身业务水平，对此地金矿进行了不少的分析，从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法，整个方法简单快速，不需要复杂的仪器，只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金，金含量大致多少。

2 试验部分

2.1碘量法

2.1.1仪器与试剂

分析天平（精确至0.1mg）,马弗炉（0—1000℃），瓷坩埚，水浴箱，抽滤泵，布氏漏斗，电炉，烧杯，移液管。

硝酸，分析纯。盐酸，分析纯。氯化钠溶液，质量分数为200g/L。硫代硫酸钠，分析纯。氟化氢铵，分析纯。无水碳酸钠，分析纯。冰醋酸，分析纯。碘化钾，分析纯。淀粉溶液，质量浓度为10 g/L。活性炭，二级。金标准溶液，0.1000 g/L。

2.1.2原理

矿石经高温灼烧，除去其中的硫、碳及其它有机物质，用王水溶解，经活性炭吸附分离，灼烧除碳，再用王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。该方法的检出限为0.1*10-6，测定范围（0.1—100*10-6。）

2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定

配制： A液：称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中，加入已溶解碳酸钠20g的溶液中，稀释至20L，摇均匀。此溶液1 ml约相当于1mg金。B液：取A液稀释10倍后，按每1000ml溶液加碳酸钠0.1g，此溶液1ml约相当于100微克金。

标定：吸取0.1000 g/L的金标准溶液10ml于50 ml的瓷坩埚中，加体积分数为7%的醋酸5 ml，以下步骤同2.1.4分析步骤加氟化氢铵、EDTA、碘化钾，用硫代硫酸钠溶液标定，按下式计算：

T=C*V1/V2

式中T——硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，微克／毫升；

C——金标准溶液浓度，微克／毫升；

V1——金标准溶液体积，毫升；

V2——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升。

2.1.4分析步骤

称取10g试样于650℃灼烧1.5h后,取出后转入400 ml的烧杯中，加（1+1）王水100 ml，盖上表面皿，在电热炉上煮沸1h至矿样分解完全，用温水洗涤表面皿及杯壁，稀释至250ml，将试液和残渣分次转入活性炭吸附柱上端的布氏漏斗中进行抽滤及吸附，然后用热的5%王水洗涤6次，用20 g/L的氟化氢铵洗吸附柱6次，又用5%热HCL洗6次，再用热水洗2次，最后用20 g/L热草酸洗2次，抽干，取下载金炭转入瓷坩埚中时行灼烧除碳，一定要灼烧完全，坩埚中的活性碳要全部灰化，不能有残留黑色的碳。冷却后加5滴200g/L氯化钠溶液和2 ml王水在水浴上加热溶解，蒸干，滴加盐酸赶硝酸二次，蒸至无酸味，，加入热的7%的乙酸3 ml，冷后加2滴40 g/L的氟化氢铵，6滴20 g/L的EDTA、0.1g碘化钾，加5滴10g/L的淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

0.02mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠5g,溶于水中,加入碳酸钠0.1g,稀释至1L.

在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处.