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怎样检验乙酸乙酯

默默的花瓣
矮小的小蝴蝶
2023-01-26 10:45:56

怎样检验乙酸乙酯

最佳答案
直率的小伙
典雅的海燕
2026-02-04 11:31:47

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备,实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定

按GB

9722之规定测定,其中:4.1.1

试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:

8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯

=0.18;r甲醇,乙酸乙酯

=0.27;r乙醇,乙酸乙酯

=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

最新回答
慈祥的墨镜
秀丽的水杯
2026-02-04 11:31:47

肯定是卡氏水分仪。我以前见过用气相色谱法测定化工原料水分,测得的数据全部偏大,大概偏大将近50%到一倍。

如果购买气相色谱仪,还是建议买安捷伦的。价格大概在十几万,不过确实是好使。不过买色谱不能测定水分,可以做乙酸乙酯的色谱分析。

如果购买卡氏水分仪,我建议买我们单位的(呵呵),价格根据档次大概一万到三万不等。

可以到我们单位网站看看,做做参考。百度 淄博盛康电气 到网站上看就行了。

甜蜜的唇膏
简单的乌冬面
2026-02-04 11:31:47
杂质:副反应产物:乙醚、乙烯;反应物:醋酸、乙醇;生成物:水;催化剂和脱水剂:硫酸

加饱和碳酸钠溶液:中和硫酸、醋酸

分液,除去下层水相,饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层:除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等

无水硫酸镁干燥:除去水

蒸馏:除去乙醚,最终得含少量乙醇的乙酸乙酯

负责的钢铁侠
会撒娇的白开水
2026-02-04 11:31:47
用乙酸乙酯做溶剂进行气质连用检测,可以用分析纯

乙酸乙酯可以。乙酸不建议用。

其实气相溶剂的范围很广,只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰,与待测物质之间不干扰;而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。

比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF,因为沸点高,不干扰,大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以,所以比较常用。

但是乙酸不建议用,因为酸性比较大,对于柱子的填料可能会有一定的损害,从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。

自觉的学姐
香蕉高山
2026-02-04 11:31:47

乙酸乙酯中含有有色有机杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物,通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成实验中,为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量,在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

扩展资料

实验室制备

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。

酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

参考资料来源:百度百科--乙酸乙酯

整齐的毛豆
曾经的刺猬
2026-02-04 11:31:47

用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸,在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠,中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水,使用分液漏斗分离有机相和水相即可。

中和萃取法是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

扩展资料:

一些其他的分离杂质法:

中合吸附法:

将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

成盐法:

对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离。

酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。

对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

参考资料:百度百科—萃取

眯眯眼的奇迹
俏皮的老师
2026-02-04 11:31:47

主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除乙酸接下来,用饱和NaCI溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇即可除去杂质。

乙酸,乙醇。用饱和碳酸钠溶液除去乙酸,用饱和氯化钙溶液洗涤酯层除去乙醇。

乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。

乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

以上内容参考:百度百科——乙酸乙酯

害怕的酒窝
危机的芝麻
2026-02-04 11:31:47

乙醇、乙酸、乙醚和水.

乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸.

乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉.

接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.

杂质在药学中是指药物中存在的无治疗作用或者影响药物的稳定性、疗效,甚至对人体的健康有害的物质。在药物的研究、生产、贮存和临床应用等方面,必须保持药物的纯度,降低药物的杂质,这样才能保证药物的有效性和安全性。通常可以将药物的结构、外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个相互关联的整体来评价药物的纯度。