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怎样检验乙酸乙酯

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坚强的香氛
2023-01-26 10:45:15

怎样检验乙酸乙酯

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怕孤单的小兔子
2026-02-04 11:29:32

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备,实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定

按GB

9722之规定测定,其中:4.1.1

试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:

8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯

=0.18;r甲醇,乙酸乙酯

=0.27;r乙醇,乙酸乙酯

=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

最新回答
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2026-02-04 11:29:32

高中和中师化学教材中关于乙酸乙酯水解反应的演示实验存在以下几个问题:

1.“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明,15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g/100g水,而乙酸乙酯的密度为0.901g/ml.据此可以推知,6滴乙酸乙酯(每滴约0.1ml)完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中.另外,也因为乙酸乙酯只用6滴,反应中其减少的可见度很小,实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度,显然让人难以置信.

2.乙酸乙酯的沸点(77.1℃)在70~80℃的水浴温度范围内,在这样的温度条件下加热,乙酸乙酯会因挥发而消失.实验的说服力不强.

3.无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率,在没有催化剂时,乙酸乙酯的水解也能进行,只是速率很小,对此实验不能说明.

因此,笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进.

一、操作和现象

1.取型号相同的4支试管,向第1,第2支试管中加入6ml饱和食盐水,向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸(1∶5),向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液,再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液.4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色.

2.分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯,将第1支试管置于试管架上,然后同时连续振荡另外3支试管1~2min,静置并与第1支试管比较.可以观察到第2支试管中水层呈紫红色,第2,3,4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小(约为1.5ml,1ml,0.5ml).

二、优点

1.以饱和食盐水代替蒸馏水,可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度.

2.在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份,便于观察乙酸乙酯与水之间的界面,并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成.

3.增加乙酸乙酯的用量,便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度,从而增强实验结果的说服力.

4.采用连续振荡的方法代替加热,不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间,而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能.

5.通过与第1支试管的比照,不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况,而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解.

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2026-02-04 11:29:32
 (1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,会出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。

(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。

(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。

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2026-02-04 11:29:32
电导法和pH值法。

1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:

①调节恒温槽的温度在26.00℃;

②在1-3号大试管中,依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液,塞紧试管口,并置于恒温槽中恒温。

③安装调节好电导率仪;

④k0的测定:

从1号和2号试管中,分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀,至于恒温槽中恒温,插入电导池,测定其电导率k0;

⑤kt的测定:

从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温,再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中,当注入5mL时启动秒表,用此时刻作为反应的起始时间,加完全部酯后,迅速充分摇匀,并插入电导池,从计时起2min时开始读kt值,以后每隔2min读一次,至30min时可停止测量。

⑥反应活化能的测定:

在35℃恒温条件下,用上述步骤测定kt值。

2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:

1).开启恒温水浴电源,将温度调至35℃.

2).配制纯乙酸乙酯溶液

配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯(约0.1762g)量,根据乙酸乙酯温度与密度的关系式: ρ=925.54-1.68×t-1.95×10-3 t² 式中:ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃,计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积,用0.5ml刻度移液管移取所需的体积,加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中,然后稀释至刻度,加盖摇匀备用。

3).测定35℃,起始浓度的pH值,C(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶液,准确加入20ml水,放入pH计,稳定后读数并记录。

4).测定35℃,t时刻对应的pH值,Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶

液至测定管,准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧,放入pH计,记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次,测25分钟。

5).重复上述操作,测定40℃时的pH值。

6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。

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2026-02-04 11:29:32

实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:

1、按照实验要求装配实验器具

2、向大试管内装入碎瓷片

3、向大试管内加入3ml无水乙醇

4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸

5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液

6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)

7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾

8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

扩展资料

乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂

乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。

参考资料:百度百科-乙酸乙酯

乐观的巨人
健忘的机器猫
2026-02-04 11:29:32
1、用精度0.1g天平称量氢氧化钠固体,用新鲜纯水配制成一定体积的溶液,浓度约为0.01mol/L。用精度0.1mg天平准确称量邻苯二甲酸氢钾,对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后,计算等摩尔量的分析纯乙酸乙酯体积V。

2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。

3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后,测定电导率κ0。

4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100μL的移液器量取。

5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,同时计时,然后塞上橡胶塞。

6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min时刻的电导率κt。

7、清洗实验用品,用Origin软件处理实验数据。

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2026-02-04 11:29:32

高中化学实验的方法有哪些?做实验的注意事项

我们从到了七年级就开始学习化学,但是学过的孩子们应该都知道,在初中只是先接触一下,到了高中化学才开始真正的学习,但是学习化学就会做实验,做实验的方式都有什么?

化学实验

只要是学习这个科目你就避免不了会出现做化学实验的情况,高中化学实验有什么方法.

1、掌控变量的方法

在实验或实际问题中,往往有许多因素发生变化,导致规律不易显现.前提就你要控制好量程的变化,然后依次研究一个因素的影响和利用.

例如,气体的性质、压力、整体面积和气温常常一同变化.我们可以控制一个状态参数不变,找到其他两个参数之间的关系,然后统一它们.还有我们之前人们的一些定理都是能进行钻研的.

2、等效替代法

还有的一些物理量还不是很好,没有表现的测试.它们可以被直观、但是这些还是可以很好的测出我们的成效还有这种量的出现,从而简化了问题.

还有你要是采用这种标准的直径,都是可以利用这种多层次的方式丈量单摆的周期时,还有就是你可以看见这些状况都是能进行表现还能看见纸带,可隔几个点找出计数点剖析等.

3、累积法

还有要经过这种试剂都是能进行变化来精确到你的一些视线,可以将少量的物理量转化为大量的物理量.它不仅测量方便,而且可以提高测量精度,减少误差.

例如,在测量均匀细丝直径时,可以采用多圈闭合法,但是在你进行测量的情况之下,可以测量30-50次全振幅的时间在分析点定时产生的胶带时,可以按几个间隔找到计数点.

4、留迹法

有些物理过程是短暂的,我们需要记录和研究它们,拍摄它们,像照相机一样分析它们.

例如,你要是使用这种实验的方式就可以看见这些波动的趋势,用点定时器记录物体的位置,用一些物种来进行抛球的位置,用示波器观察交流信号的波形.

5、外推法

但是还有的一些物理都是能进行改变都是可以不断的观察.但是在这种状况在之下,直接观察是不容易的.如果将局部观测规律外推到极端,就可以达到目的.

化学实验仪器

在上面的文章当中我给你们说了很多关于高中化学实验有哪些方法的类别,我相信大家应该也都知道了,每个实验都有它适合的方法,你们一定要择选适宜他的方式,还要注意一些事项.