溴乙酸合成反应机理
溴乙酸合成反应机理 1.以醋酸为原料,在吡啶存在下滴加溴素进行反应制取之。2.由氯乙酸与氢溴酸反应而得。3.由羟乙酸与氢溴酸反应而得。
生产方法 在乙酐和无水乙酸的混合物中以吡啶作溶剂与溴作用而得。反应方程式:CH3COOH+Br2→BrCH2COOH+HBr
,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、粘结剂10份、氧化镁微粉30份、含镁化合物10份、造孔剂2.8份、水22.5份。
作为本发明的一种优选技术方案,所述粘结剂为下列之一:甘油、田菁粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述造孔剂为下列之一:碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案,所述含镁化合物为下列之一:mg(oh)2、mgcl2、mg(no3)2、mgco3、mg(oac)2。
酯类中微量的水可以在室温下与氧化镁微粉反应,形成氢氧化镁,氢氧化镁在酯中溶解性小,同时由于吸附剂孔道的固定作用,阻止氢氧化镁的流失;含镁化合物在分解过程中形成镁铝尖晶石,镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀,腐蚀、剥落能力强,抗磨蚀能力,热震稳定性好,耐高温等性能特点,增加了吸附剂的机械强度,同时含镁化合物的分解形成新的碱性活性位,增强吸附剂对酸的吸附能力。酸吸附在氧化镁的表面,当吸附剂失活时,重新焙烧吸附剂,氢氧化镁又可以分解形成氧化镁,形成新的活性中心,所以吸附剂可以循环使用,降低了生产成本。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂,氧化镁微粉,含镁化合物,造孔剂,混合研磨0.5~5小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨0.5~3小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥0.5~10小时,然后于50~200℃干燥1~10小时;
s4最后于500~600℃焙烧1~6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
作为本发明的一种优选技术方案,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂、氧化镁微粉、含镁化合物、造孔剂混合研磨2.7小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨1.8小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥5.2小时,然后于125℃干燥5.5小时;
s4最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的应用方法,
(1)将长5mm,直径3~4mm的圆柱体状的吸附剂填装入吸附塔中;
(2)酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐中;
(3)如果检测达不到要求,说明吸附剂去活性,需要更换失活的吸附剂;
(4)更换后失活的吸附剂通过500~600℃焙烧1~6小时,可以恢复活性,再次使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、吸附剂的吸附脱酸活性高,反应时间短,吸附剂利用率高;
2、吸附剂可以重复使用,避免了吸附剂失活后重新处理带来的环境污染,降低了生产成本;
3、失活后处理方便,避免了萃取、水洗、干燥等环节,操作简单,产品质量高,符合绿色环保思想。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、田菁粉5份、氧化镁微粉15份、mg(no3)25份、碳酸铵5份、水35份。
将100份γ-al2o3、5份田菁粉、15份氧化镁微粉和5份mg(no3)2混合研磨0.5小时,再添加5份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于200℃干燥10小时,最后于500℃焙烧1小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到100:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到80:1。
实施例2:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、铝溶胶15份、氧化镁微粉45份、mg(oac)215份、碳酸铵3份、35份。
将100份γ-al2o3、15份铝溶胶、45份氧化镁微粉和15份mg(oac)2混合研磨5小时,再添加3份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于50℃干燥10小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到240:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到215:1。
实施例3:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、聚丙烯醇10份、氧化镁微粉30份、mg(oh)210份、聚丙烯酰胺2.5份、水23份。
将100份γ-al2o3、10份聚丙烯醇、30份氧化镁微粉和10份mg(oh)2混合研磨2.5小时,再添加2.5份聚丙烯酰胺,混合研磨2小时后,加入23份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥5小时,然后于100℃干燥5小时,最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到170:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到150:1。
实施例4:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、甲基纤维素10份、氧化镁微粉40份、mg(no3)210份、碳酸氢铵2.5份、水30份。
将100份γ-al2o3、10份甲基纤维素、40份氧化镁微粉和10份mg(no3)2混合研磨3小时,再添加2.5份碳酸氢铵,混合研磨3小时后,加入30份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥8小时,然后于100℃干燥8小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到200:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到180:1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
俗名溴醋酸,无色结晶,易潮解,易溶于水、乙醇、乙醚,溶于丙酮、苯,四氢呋喃。 用于有机合成。
稳定性
1.稳定性:稳定。
2.禁配物:强氧化剂、强碱。
3.避免接触的条件:光照、受热。
4.聚合危害:不聚合。
5.分解产物:溴化氢。
6.易潮解。能进行许多与氯乙酸相类似的化学反应,反应条件都较为温和。接触水或潮湿空气时很易水解生成乙醇酸。
7.遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。有害燃烧产物有一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。
8.溴原子易被硫代硫酸根取代。刺激及腐蚀皮肤、眼睛及粘膜,毒性较氯乙酸强。
储存方法
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
合成方法
以醋酸为原料,在吡啶存在下滴加溴素进行反应制取之。
由氯乙酸与氢溴酸反应而得。
由羟乙酸与氢溴酸反应而得。
应用
1、溴乙酸是制备ω-溴-2,4-二氯苯乙酮的原料,后者是制备抑霉唑、丙环唑等三唑类杀菌剂的中间体。
2、有机合成中间体。用于农药和医药的生产中。还可生产其酯类。
3、用于有机合成。
4、该品的酯类,可制备β-羟基羧酸、α、β不饱和羧酸。
注意事项
健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:该品对粘膜、眼睛和皮肤可产生严重的局部反应;可引起眼和皮肤灼伤。动物中毒表现为胃肠炎、黄疸和肌无力。病理检查见心、肝、肾和肌肉均有明显退行性变。
急救措施
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服(防腐材料制作)。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
1、溴乙酸是制备ω-溴-2,4-二氯苯乙酮的原料,后者是制备抑霉唑、丙环唑等三唑类杀菌剂的中间体。
2、有机合成中间体。用于农药和医药的生产中。还可生产其酯类。
3、用于有机合成。
4、该品的酯类,可制备β-羟基羧酸、α、β不饱和羧酸;农药及医药原料。
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投资者:董秘您好,请您介绍一下溴乙腈的生产工艺是否属于剧毒、高危品?相关的环保等方面的门槛是不是比较高?是否有生产许可上的一些要求?
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