实验室制取KCN
网上讲的什么 C+NH3共热等方法都是扯淡的。。要催化剂(铂金)和加强热(800℃-1000℃)的条件你去哪找设备去?
最简单的方法就是 3NH4CHO2+2P2O5=加热(180℃)3HCN↑+4H3PO4
也许有的同学会问了 制取出来的HCN气体怎么与KOH化合?直接与固体还是与KOH溶液?
其实都不是。。。在CH3CH2OH中就行了(乙醇) KCN在醇类溶解度比较小。。(相对于水溶液而言)注意 要买无水乙醇。。。一定是无水的。。也就7块钱一瓶。。。
甲酸铵比较贵 好像是50多500g(国药是53RMB) 五氧化二磷 500g(23RMB)
再买上几个锥形瓶 塞子 橡皮管 酒精灯。。什么的就可以做了。。不知道你们那里KOH管不管制。。我们这里都是随便买的。。500g 15RMB吧。。
洗烧杯洗量筒用洗衣粉或洗洁精就行了,水冲干净后用蒸馏水荡洗3次,晾干或烘干
一般不用酒精洗,除非有难洗的残渣可以用酒精泡到溶解后仍然要用上述方法洗涤
对有明火的仪器,比如烘箱,不要接触有机试剂后接通电源,会爆炸,也不建议用酒精擦,那样可能会擦的比较干净,但一定要敞开仪器在空气中彻底挥干酒精,减少危险.在使用烘箱时目的也是烘干水,而不是其他溶剂,要求需要的干燥物体应该在水浴锅上挥掉后有机溶剂后再放到烘箱里
包括冰箱也不适合放含大量有机试剂的东西,曾经有过爆炸的例子,主要因为开冰箱门时冰箱内灯开了有小火花,与一定的试剂蒸汽接触爆炸
另外用75%的酒精洗涤能力比95%的强,酒精的渗透力是钟形曲线,在75%时最强,两边降低
一公斤工业乙醇的价格目前为7元,买多可还价,容器桶需要另外花钱买
生物质发酵会生成低浓度乙醇(一般小于5wt%),通过精馏提浓得到接近共沸点的乙醇/水混合物(含水约5~7%),在通过分子筛吸附或膜分离等技术得到含乙醇大于99.5wt%的无水乙醇。
色谱进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。
目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。
这种常规的刷洗法缺点很多: 洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。
LC/MS/MS分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。 按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式 。
方法总结:
方案一:
1.倒干瓶内试液
2.全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。
3.倒入清水,超声洗2次。
4.倒干瓶内洗液,于 110摄氏度烘1~2 小时 , 绝对不能于高温下烘烤 。
5.冷却,保存。
方案二:
1.自来水冲洗几遍
2.放入倒有纯水(Millipore水机)的烧杯中,超声15分钟
3.换水,再超声15分钟
4.泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中
5.最后取出自然风干。
方案三:
1.先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干.
2.再将进样瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干.
3.后将进样瓶烘干
方案四:
(第一种)一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡
(第二种)进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了
方案五:
1.如果费用充足,每次用新的最好。
2.如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用。
3. 瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果了,但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品 ,比如,使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。
方案六:
如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:
(一) 繁琐的清洗,踏实的结果:
No1.样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);
No2.然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;
No3.冲洗后先用自来水超声清洗3次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;
No4.再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3超声清洗三次;
No5.再用色谱纯甲醇超声清洗2~3次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去;
No6.将样品瓶放到烘箱中, 80 度左右烘干 ,可用。
(二) 购买用不同颜色标记的样品瓶: 不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。
举个例子:
您实验室同时开张A,B两个项目,第一次A项目使用白色的样品瓶,B项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A项目选用蓝色样品瓶,B项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。
(1)国药集团国瑞药业有限公司的前身为淮南市第六制药厂,始建于1986年。1998年以整体划拨的方式加入中国医药集团,更名为现在的国药集团国瑞药业有限公司,是国药集团药业股份有限公司的全资子公司,(2002年11月27日在上海证交所成功上市的股份制公司。股票代码:(600511),是中国医药集团总公司工业发展的战略基地之一,是安徽省重点扶持的高新技术企业。
(2)2022年12月5日消息,国药集团国瑞药业以仿制3类申报的酒石酸布托啡诺注射液上市申请获批。
(3)2021年8月,中国医药集团有限公司国药集团国瑞药业有限公司技术中心被评选为第20届全国青年文明号。