冰乙酸香草醛溶液不溶怎么办
下午好,香草醛易溶于醋酸水溶液(乙酸<35%),不溶于乙酸(乙酸>99.5%),冰乙酸其实就是乙酸分析纯,香草醛的溶解性类似纤维素HPC,可以溶于含有部份醇的水溶液但不溶于全醇,它含有羟基,你把冰乙酸加蒸馏水稀释一下就可以溶解香草醛或者其水溶液了,正常互溶后是无色清澈透明状,请参考(香草醛尽量别和酸配,禁忌配伍就是有氧化性的产物)。
一般更常用的是2%香草醛-乙醇溶液。 密封充氮避光保存是最好。不过,一般在两个星期内使用,时间长了,灵敏度会下降。
也是同样地配啊,也是不溶解。超声和温度都用上了,还是没用的。不过试着用水溶解,超声没多久就溶解了,呈黄色,一点不剩。用冰醋酸一直都是浑浊的,不透明的,放到容量瓶又有沉淀。是不是香草醛问题,它应该更容 ...
【熔点】:308℃~310℃,[α]20D+68°至+78°(C=0.15,氯仿)。
【成分分类】五环三萜类。
【规 格】95%,>98%。
【鉴 别】(1)取该品约50mg,加氯仿2ml溶解后,加硫酸2滴,振摇,静止,氯仿液自无色(或淡黄色)渐变为淡红色。
(2)取该品少量,加乙酸酐lml,微热使溶解,滴加硫酸1滴,即显紫红色,放置后色渐变深。
(3)取该品少量,加香草醛的冰乙酸溶液(香草醛0.5g,加冰乙酸10ml溶解,即得)0.2ml,加高氯酸0.8ml,置沸水浴中加热数分钟,显紫红色,加乙酸乙酯2ml,紫红色溶入乙酸乙酯中,放置不变色。
(4)该品的红外光吸收图谱所显的各主要吸收峰应与对照品一致。
【检 查】氯化物取该品50mg加水25ml,强力振摇15min,滤过,取滤液依法检查(中国药典1977年版一部附录4页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7ml成的对照液比较,不得更浓(0.14%)。
有关杂质取该品,加等量的乙醇,氯仿制成每lml中含lmg的溶液,照薄层层析法(中国药典1977年版一部附录38页)试验,吸取上述溶液l0ml,点于硅胶G薄层板上,以氯仿:丙酮(10:1)为展开剂。展开后,取出挥散溶剂,喷以5%磷钼酸乙醇液显色,置120℃加热数分钟,除主斑点外,不得显其他斑点。
干燥失重取该品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典1977年版一部附录44页)。
炽灼残渣不得过0.1%(中国药典1977年版一部附录45页)。
【含量测定】取该品约0.15g,精密称定,加无水乙醇20ml、苯5ml,微热使溶解,加酚酞指示液8滴,用0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液滴定,并做空白试验校正,即得(每lml0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液相当于22.84mg的C30H48O3)。
以薯蓣皂苷元作为对照品,通过正交实验对香草醛比色法实验条件进行优化,确定比色条件为挥干溶剂后加0.5%香草醛-冰醋酸0.2 mL和高氯酸1.0 mL,于80℃水浴30 min.
冷水溶解性是很低的,你试试热水,看看能否溶解。
乙酸,也叫醋酸(36%--38%)、冰醋酸(98%),化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62_),凝固后为无色晶体,其水溶液中呈弱酸性且蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
乙酸在自然界分布很广,比如在水果或者植物油中,乙酸主要以酯的形式存在。而在动物的组织内、排泄物和血液中乙酸又以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。