如何分离苯酚和苯胺,其中的原理是什么
加入氢氧化钠溶液,乙酸乙酯萃取,蒸干乙酸乙酯得苯胺,水相加盐酸至酸性,过滤,水洗滤饼,乙酸乙酯萃取水相,蒸干乙酸乙酯,将蒸干物与滤饼合并即为苯酚。
原理:苯酚具有酸性,能与氢氧化钠反应生成苯酚钠,溶于水,苯胺被乙酸乙酯萃取。
水相加
盐酸,强酸制弱酸,苯酚被游离出来,低温时从水中析出
苯胺可以用乙酸乙酯进行乙酰化。苯胺可以用乙酸乙酯进行乙酰化其优点是反应速度快。缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应。
苯酚,酸性水中溶解度小;
乙酰胺,常温固体,溶于水;
苄胺,液体,溶于水;
苯胺,稍溶于水。
所以建议,加水跟乙酸乙酯(EA)溶解这四种物质:
1)取EA层,然后2次用EA萃取,合并EA层,用水反萃2次。把EA相浓缩,得到的是苯胺。
2)取水层,用2N盐酸调节PH使其为5左右,用EA萃取3次,合并EA相,用水反萃1次,EA相浓缩后,得到的是苯酚。
3)取第二步操作后的水相,调节PH为7左右,用物理方式把水相冻成固体,然后把固体置于高压中,使冰升华,得到的是混合物在常温下过滤,液体的是苄胺,滤渣是乙酰胺。
水相A里是对甲基苯胺盐酸盐,将水相A用氨水调到碱性,用有机溶剂提取,得到对甲基苯胺。
乙酸乙酯相B里含有苯甲酸和乙酰苯胺。用足量的1N NaOH溶液提取,得到水相C和乙酸乙酯相D。
水相C里是苯甲酸钠盐,将水相C用盐酸跳到酸性,用有机溶剂提取,得到苯甲酸。
乙酸乙酯相D里含有乙酰苯胺,浓缩得到乙酰苯胺。