液体聚合硫酸铁的聚合硫酸铁的制备方法
聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法,此法工艺路线较简单,用于工业生产可以减少设备投资和生产环节,降低设备成本,但这种生产工艺必须依赖于氧化剂,如:H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂,利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法:
(1)双氧水氧化法:双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O
制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
(2)氯酸钾(钠)氧化法:氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
6FeSO4 + KClO3 + 3(1-n/2)H2SO4 —→ 3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+ 3(1-n)H2O + KCl
制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍微高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束。
该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌剂。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高。
(3)次氯酸钠氧化法:次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
2NaClO + 2H2SO4—→K2SO4+ 2H2O + Cl2
生产的氯气仍为氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁。但氯气会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,曾加后处理工序。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值, H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存。
(4)硝酸氧化法:硝酸为中强氧化剂,与亚铁反应如下:
FeSO4 +HNO3 —→ Fe(OH)SO4+ NO2
反应生成的NO2又可以起到氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。
该法是以工业硫酸亚铁为原料,采用工业硫酸氧化后以工业浓硝酸氧化。FeSO4:HNO3为1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下,搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以内。
用HNO3氧化时,成本比较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理。但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸收装置予以处理。
综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离出去,反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题,因而难于在工业化生产中普及和应用。但实验研究中需要少量的聚合硫酸铁时采用此类方法制备简单易行。
(5)催化氧化法:聚合硫酸铁在工业生产中多采用催化氧化法。
即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁絮凝剂制取方法:原料为硫酸亚铁、硫酸和催化剂。采用不同的催化剂可形成不同的制造工艺。工艺方法是将硫酸洗液浓缩,调整酸和亚铁比例,在密闭压力容器内,加入定量的亚硝酸钠,再通入氧气,在定温、定亚的搅拌下。
(1)抑制Fe2+水解;确定氧化Fe2+所需H2O2的量。
(2)将小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒沾取少量待测液滴在试纸上,迅速与标准比色卡对照,偏低。
(3)温度过低,反应太慢;温度过高,H2O2分解加快,导致氧化剂用量增加。
特点
1、新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂。
2、混凝性能优良,矾花密实,沉降速度快。
3、净水效果优良,水质好,不含铝、氯及重金属离子等有害物质,亦无铁离子的水相转移,无毒,无害,安全可靠。
4、除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著。
5、适应水体PH值范围宽为4-11,最佳PH值范围为6-9,净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小,对处理设备腐蚀性小。
以上内容参考:百度百科-聚合硫酸铁
反应过程中主要是通过氧化,交联反应得到不同聚合度的PFS,反应过程就不一一描述了。
已经求出 Fe3+、OH-、SO42-的物质的量分别是 0.035 mol、0.015 mol、0.045 mol,
则 Fex(OH)y(SO4)z 的质量 = 0.035 * 56 + 0.015 * 17 + 0.045 * 96 = 6.535 g
即 n H2O 部分的质量 = 7.507 - 6.535 = 0.972 g,物质的量 0.972/18 = 0.054 mol
解决方法:生产聚合硫酸铁的主要原料:硫酸亚铁和硫酸尽量少的使用副产品,或者对这两种原料进行提纯后再进入生产流程。如果正在生产中,可以在聚合硫酸铁溶液干燥前沉淀过滤,如延长沉淀时间、或者增加离心工艺均可去除大部分的沉淀物,从而提高聚合硫酸铁的纯度。
当水中的矾花被过滤或沉淀之后,进入后端的水并不会产生沉淀。就像我们平常所看到的液体聚合硫酸铁就是红褐色的沉淀,而如果是投加硫酸亚铁同样会显示红色沉淀,并不是它也含有三价铁离子,而是它所含有的二价铁离子很容易被氧化为三价铁离子,因此,我们通常看到的是红色沉淀而非淡绿色沉淀。
聚合硫酸铁在成品池放置一段时间后必然出现铁离子水解产生氢氧化铁的沉淀物质出现,这是一个非常正常的情况,如果想尽量少的出现沉淀物的话,可以采用滴加少量稀硫酸即抑制水解,以达到减少沉淀物出现,更多聚合硫酸铁液体资料http://www.cl39.com望采纳。
其主要特点:聚合硫酸铁水解后产生大量的(FE4(H206)).(FE2(H20)6),(FE(OH)2)等多核络合物,通过吸附、架桥、交联等作用,是水中的胶体微粒凝聚在一起。与此同时还发生了一系列的物理化学变化,并使得他们具有很强的电力中和能力,从而降低了胶团的电位,破坏了胶团的稳定性,促使胶粒快速凝聚沉淀;优于聚合硫酸铁碱化度低(10%-13%)故凝聚力大;生产成的絮体大, 沉降快。
此外,相对密度小,在气浮中应用效果更好;PH值适用范围广(4-11);除MN外,对其他重金属均有较好的去除效果;对SS、COD、BOD、色度及恶臭等均有良好的去除效果;具有破乳功能,故对乳化油的去除有一定效果;制造简单,原料价格低,易得且腐蚀性性小;药剂投加量少,污泥较其他药剂生成量小。
故答案为:2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O;
(2)根据制取流程可知,下一步需要加入双氧水氧化亚铁离子,双氧水在酸性条件下氧化性增强,所以加入浓硫酸后可以提高双氧水的氧化能力;亚铁离子在溶液中容易发生水解,加入浓硫酸增大溶液中氢离子,可以抑制Fe2+水解,
故答案为:抑制Fe2+水解;提高H2O2的氧化能力(或促进Fe2+被氧化);
(3)由FeSO4生成聚合硫酸铁[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m,反应物为:FeSO4、H2O2、H2SO4,生成物为:[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m,亚铁离子化合价从+2升高1价变为+3价铁离子,由于产物[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m中含有m个铁离子,则化合价至少升高m价,双氧水中O元素从-1价较低为-2价,化合价降低1价,双氧水中含有2个O原子,至少降低2价,所以化合价变化的最小公倍数为2m,硫酸亚铁的系数为2,双氧水的系数为m,然后根据质量守恒定律配平,配平后的方程式为:2mFeSO4+mH2O2+(1-0.5n)mH2SO4=[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m+(2-n)mH2O,
故答案为:2mFeSO4+mH2O2+(1-0.5n)mH2SO4=[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m+(2-n)mH2O;
(4)①过量的SnCl2和Fe3+反应生成Fe2+和SnCl62-,铁离子化合价从+3变为+2,化合价降低1价;SnCl2中Sn元素化合价从+2变为SnCl62-中的+4,化合价升高2价,则化合价变化的最小公倍数为2,所以铁离子的系数为2,Sn2+的系数为1,配平后的反应方程式为:Sn2++2Fe3++6Cl-=2Fe2++SnCl62-,
故答案为:Sn2++2Fe3++6Cl-=2Fe2++SnCl62-;
②Sn2+能够被Cr2O72-氧化,所以为防止滴定过程中由于Sn2+同时还原Cr2O72-而造成较大的实验误差,需要用HgCl2除去过量的SnCl2,
故答案为:防止滴定过程中由于Sn2+同时还原Cr2O72-而造成较大的实验误差;
③氧化还原反应中化合价升降相等,亚铁被氧化成铁离子,转移1个电子,Cr2O72-被还原为Cr3+,转移6个电子,根据电子守恒可得:
6Fe2+~Cr2O72-,
6mol 1mol
n 0.1000mol/L×0.0128L
则:n=
| 6mol×0.1000mol/L×0.0128L |
| 1mol |
故聚铁中铁的质量分数为:
0.00768mol×
| ||
| 10.00g |
故答案为:21.5.
故答案为:将气体通入品红溶液中,如果品红褪色,加热后又恢复红色,证明有二氧化硫;
(2)收集二氧化硫应先干燥再收集.二氧化硫的密度比空气大,要从c口进气,最后进行尾气处理.因为二氧化硫易于氢氧化钠反应,故D的作用是安全瓶,防止倒吸;E的作用为尾气处理.故答案为:d;e;c;b;安全瓶,防止倒吸;吸收多余的二氧化硫,尾气处理,防止污染;
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气,故溶液Y中含有Fe3+,故应先加入过量的铁粉,然后过滤.过滤使用的玻璃仪器是故答案为:铁粉;烧杯、玻璃棒、漏斗;
(4)欲测定溶液Y中Fe2+的浓度,需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液,定容时视线应平视刻度,到液体凹液面最低处和刻度相切,KMnO4标准溶液具有强氧化性,腐蚀橡胶管,滴定时需要选择酸式滴定管;故答案为:平视刻度线,凹液面最低处和刻度相切,酸式;
(5)用pH试纸测定方法为:将试纸放在表面皿上,用洁净的玻璃棒蘸取待测液,点在试纸的中央,然后与标准比色卡对比.氢氧化铁的含量比硫酸亚铁高,弱溶液Z的PH偏小,则聚铁中生成的氢氧根的含量减少,使铁的含量减少.故答案为:偏小;