猪肉中氯霉素残留的检测
可参照赛分科技的一个检测方法
(一)样品准备
1、 称取10g待检猪肉样品于50mL具塞离心管中;
2、 加入2~3g无水硫酸钠和30 mL乙酸乙酯,均质1 min,以5000rpm 离心5min后,用吸管吸出上层乙酸乙酯于浓缩瓶中,残渣用15 mL乙酸乙酯重复提取,合并提取液;
3、 提取液在50℃水浴中旋转蒸发(或氮气吹干);
4、 加入1mL 甲醇-氯化钠溶液(20%甲醇:4g/100mL氯化钠溶液=20 : 80, v/v)和4 mL 正己烷,充分振摇后,转移至10mL具塞离心管中,用1mL甲醇-氯化钠溶液清洗浓缩瓶,合并清洗液;
5、 涡旋0.5min,经3000rpm离心3min后,用吸管吸去正己烷,加入4 mL正己烷,重复以上操作;
6、 加入4mL乙酸乙酯提取水相2次,将乙酸乙酯提取液在50oC下浓缩至干(或氮气吹干),用10mL水溶解残渣。
注:本步骤参考《GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定》
(二)SPE净化
1. 活化:取固相萃取小柱H2P 60mg/3mL(订货号:SSH2P063),用2mL 甲醇,2mL水活化。
2. 上样:取1mL提取液上样
3. 淋洗:1mL的20%甲醇
4. 洗脱:2mL甲醇
5. 浓缩:氮气吹干,1mL 流动相溶解,0.45μm 滤膜过滤
(三)液相检测
采用赛分BR-C18,120Å, 5μm,4.6×250mm色谱柱(订货号:102185-4625)进行检测,流动相为50%甲醇,流速为1ml/min,检测波长为278nm,进样量为20μL。
H2P固相萃取小柱可除去样品中大部分的杂质,避免了杂质对实验结果的干扰,同时延长了色谱柱的使用寿命。回收率测定表明氯霉素的回收率保持在95%-105%的高水平上。
常用于肉类及纤维脱脂。也有用于化工的,百度百科里面有介绍。
乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料
绿原酸属于有机酸
所以易溶于有机溶剂
而常温下在水中的溶解度是百分之四
所以可以用乙酸乙酯(有机溶剂)可以从水中萃取出绿原酸。
酸化前用乙酸乙酯萃取是为了萃取反应液中多余的氯仿,酸化后再次用乙酸乙酯萃取是为了萃取反应液中扁桃酸的成分。
这个可逆反应需要时间较长,乙酸和乙醇沸点又比较低,为了防止反应过程中乙酸和乙醇挥发损失,所以采用回流措施。
乙酸乙酯作为萃取剂的优缺点如下:
1、优点:乙酸乙酯具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。
2、缺点:成本较高,低毒性。乙酸乙酯低毒性,浓度较高时有刺激性气味。当吸入或摄入时,它可能会对肺和其他内脏器官造成损害。皮肤接触会导致皮炎和皮肤、眼睛、鼻子和喉咙的刺激。
乙酸乙酯用途
其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
以上内容参考 百度百科-乙酸乙酯