提取皂苷怎么浓缩,加热吗
用80%乙醇回流提取,旋转蒸发回收乙醇,得到浸膏,加水溶解,石油醚萃取脱脂,再用水饱和正丁醇萃取。
想请教大家:
1.旋转蒸发蒸除乙醇时,出现不溶物,这种现象正常吗? 不容物需要过滤吗?还是带着不容物进行萃取?
2.石油醚萃取时 出现乳化现象,是不是震荡太剧烈了?还是其它什么原因?我通过离心才把乳化层分开,石油醚与水层交界处像果冻一样
3.正丁醇萃取完,怎么去除正丁醇?旋转蒸发到后来,速度特别慢,我后来就用水浴了,70度不知会不会破坏皂苷。大家都是用什么方法啊?
4.正丁醇萃取后,我得到的还是浸膏状,黏糊糊的膏状物,冻干也不行。
实验还是大生产?实验的话找个真空机抽真空 用旋转蒸发仪在沸腾状态下蒸干试试 一次性不要完全蒸干 蒸到出现大部分结晶的时候倒出来过滤 滤不动可以抽虑 控制压力不要太大 过滤完用其他不溶解结晶且容易挥发的溶剂(这个你自己想了)冲洗几次 这样虽然会损失部分产率 但是纯度相对可以提高点 大生产的话自己想 实验室到生产也挺麻烦的~
2、去一定量的水解液振摇,会有大量持续性泡沫产生,加酸加碱两管泡沫高度相同则可能是三萜皂苷,碱管高于酸管则可能是甾体皂苷
皂苷(saponin)别称:碱皂体;皂素;皂甙(zao dai);皂角苷;或皂草苷。“皂苷”一词由英文名 Saponin 意译而来,英文名则源于拉丁语的 Sapo,意为肥皂。皂苷(Saponin)是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地高等植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。 许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。
皂苷的物理性质:
苷类的一种。能形成水溶液或胶体溶液并能形成肥皂状泡沫的植物糖苷统称。是由皂苷元和糖、糖醛酸或其他有机酸组成的。根据已知皂苷元的分子结构,可以将皂苷分为两大类,一类为甾体皂苷,另一类为三萜皂苷。皂苷多为白色或乳白色无定形粉末,少数为晶体,味苦而辛辣,对黏膜有刺激性。皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚、氯仿及苯。皂苷是很强的表面活性剂,即使高度稀释也能形成皂液。皂苷对心脏有刺激作用;又是很强的溶血剂。
原料先用乙醇或甲醇为溶剂提取,回收溶剂将残渣溶于水,滤去不溶物,再以有机溶剂如石油醚,苯或乙醚做两相萃取。皂甙不溶于这些亲脂性溶剂,留溶于水中,而油脂、色素等亲脂性杂质转溶于亲脂性溶剂中,与皂甙分离。除去这些杂质后政用止丁醇为溶剂继续由水溶液中做二相萃取,则皂甙转溶于正丁醇溶液,一些亲水性色素、糖类等杂质仍留于水中与皂甙分离,收集正丁醇液减压蒸下,即得总皂试。
皂苷,是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地高等植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。