那为什么我做实验的时候用无水硫酸美干燥要放置半小时以上

无水硫酸钠干燥能力（程度）较弱,速度慢,优点是吸水量很大,便宜,颗粒大处理方便,属于中性干燥剂,作用慢,因性质稳定和吸水能力强为实验室常用；

无水硫酸镁干燥能力略强一点,而速度要快许多,粉末细,属于弱酸性干燥.不与有机物反应.有机物如酯,可用来干燥醛,腈和酰胺.两者属较弱的干燥剂,吸水量甚大,适合于初步干燥.如果要求高的话,需要用更强的干燥剂再深度干燥,强干燥剂一般吸水量小,恰好互补.

在实验使用中各自的特点：

1．基本上用na2so4

吸水量大,而且吸附的东西较少,过滤颗粒很大,漏的现象很少发生,用mgso4就很容易漏；

2.如果干燥时间比较长,最好选用na2so4,因为其吸附能力弱,而mgso4刚好相反.

对于有机化合物,通常玻璃仪器都用base

bath泡,然后水洗,再用de-ionized

water冲.有无机金属离子的玻璃瓶,用王水或者硝酸,硫酸等酸洗液泡,先洗掉无机离子,再在碱桶里泡一阵子之后洗净.这样子,做实验也就不必要为洗玻璃仪器而烦恼.

实验用品

仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）。

药品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、浓硫酸、碳酸氢钠溶液（10%）、氯化钠溶液（饱和）、无水硫酸镁、沸石。

实验步骤

（1）酯化：

实验装置： 带有分水器的回流装置

加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒

反应温度：保持回流

反应时间：1.5h

于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。

（2）洗涤

实验仪器：分液漏斗

试剂用量：蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL

撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。

（3）干燥

实验仪器：锥形瓶

干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g

干燥时间：20min

向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。

（4）蒸馏

实验装置：普通蒸馏装置。

收集馏分温度：138~142℃。

安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。

（5）计算产率