环氧树脂中含苯酚如何分离
苯酚在环氧树脂中含量一般都是很低的。环氧树脂的粘度又很大,通过蒸馏等手段根本无法去除。
可以用稀碱液进行洗涤。苯酚是酸性的,溶于稀碱液形成苯酚钠,而除去。最后再用清水洗涤几遍,将碱液清洗干净,水蒸掉,即可。
其实苯酚的酸性是非常非常弱的.接近于7。只有一点点苯酚的话是酸性并不大,并且一些做酚醛树脂的过程中,它会对,聚合体系的ph值进行调节,尽量接近中性,这样的话他可能加入了一些碱性成分。所以最终的产品也就是中性了。。
反应必须在酸性条件下进行,酸过量是为了保证混合物始终是酸性,并且酸性不会因反应产生的水而变德很弱
没有你的言外之意那个意思,碱性环境下就不能反应了
焦化苯酚的品质稍差。但是价格便宜。
苯酚用于合成酚醛树脂、改性脲醛树脂、配制尼龙胶粘剂。还可用作防腐剂。贮存于通风、干燥、温度不超过35℃的库房内,远离火种、热源,防止日晒、雨淋贮存期3个月。
苯酚中除对位的碳可以和甲醛进行缩聚,两个邻位的碳也可以参加缩聚,否则,酚醛树脂也就不可能是体型树脂了。
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料
(1)苯酚
苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。
分子式
C6H5OH
分子量
94.11
比重
1.0545g/cm3
熔点
40.8℃
沸点
182℃
苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件
名称
苯酚(又名石炭酸)
分子式
C6H5OH
外观
有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色
酸碱性
呈弱酸性
含量要求
苯酚含量96%
(2)甲醛
甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式
HCHO
分子量
30.03
气体比重
1.067 即比空气略重
液体比重
(-20℃)0.815
熔点
-92℃
沸点
-21℃
甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2
表2 甲醛的技术条件
名称
甲醛(水溶液)
分子式
HCHO
分子量
30.03
溶解性
能溶于水,最大浓度可达50%
使用要求
甲醛含量 >34%,沉淀物<1%
(3)催化剂
① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂性能没有明显影响。
可以向反应后的溶液中加入NaOH溶液,方程式:C6H5OH+NaOH-->C6H5ONa+H2O
酚醛树脂不与NaOH反应,充分反应后分液即可.因为酚醛树脂难溶于水.
在反应釜能承受的范围内越大越好,一般是0.1 MPa;只把水脱出,而不让树脂再次出现聚合反映,当然是温度越低越好,一般在40-90度左右.一般前期是50度以下脱水,后期根据产品粘度大小,树脂会自然升温。脱水温度过高或周期过长都应该测下树脂的全指标,,才能保证树脂正常使用。
拓展资料:
1.酚醛树脂,又名电木,原为无色或黄褐色透明物,市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色,呈颗粒或粉末状。耐弱酸和弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀。不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。由苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
2.固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,因含有游离酚而呈微红色,实体的比重平均1.7左右,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体,如:碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。
3.酚醛树脂的加成反应
在适当条件下,一元羟甲基苯酚继续进行加成反应,就可生成二元及多元羟甲基苯酚:
4.缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应,随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。包括:
5.缩合反应不断进行的结果是缩聚形成一定分子量的酚醛树脂,由于缩聚反应具有逐步的特点,中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
多年来研究分析通常认为,影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素为如下四点:
(1)原料的化学结构;
(2)酚与醛的摩尔比;
(3)反应介质的酸、碱性;
(4)生产操作方法。
【英文名称】phenol
【结构或分子式】
所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键,O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。
【相对分子量或原子量】94.11
【密度】1.071
【熔点(℃)】42~43
【沸点(℃)】182
【折射率】1.5425(41)
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠经口530。
【性状】
无色或白色晶体,有特殊气味。
【溶解情况】
溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。
【用途】
用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。
【制备或来源】
由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排,或由甲苯经侧链氯化和水解而制得。
【其他】
加热能溶于水(在室温下,在水中的溶解度是9.3g,当温度高于65°C时能与水混溶),有毒,具有腐蚀性如不甚滴落到皮肤上应马上用酒精清洗,在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾,以毒攻毒,如用来治脚底起泡。
一种重要的苯系中间体。又称石炭酸。低熔点(40.91℃)白色 晶体 ,在空气中放置及光照下变红 ,有臭味,沸点181.84℃。对人有毒,要注意防止触及皮肤。工业上主要由异丙苯制得。苯酚产量大,1984年,世界总生产能力约为5兆吨。苯酚用途广泛。第一次世界大战前,苯酚的唯一来源是从煤焦油中提取。绝大部分是通过合成方法得到。有磺化法、氯苯法、异丙苯法等方法。
分子结构: 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,O原子以sp3杂化轨道成键。
苯酚主要用于制造酚醛树脂 ,双酚A及己内酰胺。其中生产酚醛树脂是其最大用途 ,占苯酚产量一半以上 。此外,有相当数量的苯酚用于生产卤代酚类。从一氯苯酚到五氯苯酚,它们可用于生产2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-滴 )和 2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-涕 )等除草剂;五氯苯酚是木材防腐剂;其他卤代酚衍生物可作为杀螨剂、皮革防腐剂和杀菌剂 。由苯酚所制得的烷基苯酚是制备烷基酚-甲醛类聚合物的单体,并可作为抗氧剂、非离子表面活性剂、增塑剂、石油产品添加剂。苯酚也是很多医药(如水杨酸、阿司匹林及磺胺药等)、合成香料、染料(如分散红3B)的原料。此外,苯酚的稀水溶液可直接用作防腐剂和消毒剂。
苯酚俗名石炭酸,分子式C6H5OH,比重1.071,熔点42~43℃,沸点182℃,燃点79℃。无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味(与浆糊的味道相似)。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体。酸性极弱(弱于H2CO3),有特臭,有毒,有强腐蚀性。室温微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚。常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等.实验室可用溴(生成白色沉淀2,4,6-三溴苯酚,十分灵敏)及FeCL3 (生成[Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验.
苯酚工业生产以异丙苯法为主,该法具有产品纯度高、原料和能源消耗低等优点,但其发展受联产物丙酮的制约。近年来,人们开始研究苯直接羟基化(也称氧化)制苯酚的方法,其中有些成果已显示出工业化前景。目前研究的氧化剂类型主要有N2O、H2O2、O2/H2等。
苯酚主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、己二酸、苯胺、烷基酚、水杨酸等,此外还可用作溶剂、试剂和消毒剂等,在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用。
世界苯酚生产与消费现状
自1923年世界上采用苯磺化法首次生产苯酚以来,世界苯酚的生产发展很快。2003年世界苯酚的总生产能力约为805.3万吨,2004年增加到约865.6万吨,比2003年增长约7.5%。Ineos苯酚公司是目前世界上最大的苯酚生产厂商,生产能力约占世界苯酚总生产能力的18%。预计2005年世界苯酚的总生产能力将达到955.3万吨。
2003年,世界苯酚的总消费量约为735万吨,2004年总消费量增加到约748万吨,同比增长约1.8%。世界各个地区对苯酚的需求有所不同,其中美国的需求量约占总需求量的26.8%,欧洲的需求量约占总需求量的28.3%,日本的需求量约占总需求量的11%,亚洲(不包括日本)的需求量约占总需求量的20.1%,其他地区的需求量约占总需求量13.7%。
我国苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求,每年都得大量进口,且进口量呈不断增加的趋势。2003年进口量达到32.27万吨,比2002年增长48.4%。2004年由于我国对苯酚进口进行了反倾销,进口量减少到28.12万吨。
为了满足日益增长的需求,国内许多苯酚生产厂家都纷纷扩建或新建生产装置。蓝星化工材料公司计划新建两套分别为6.2万吨/年和12.4万吨/年苯酚生产装置,2005年、2006年相继建成投产。香港建滔拟在常州新建一套12.4万吨/年苯酚生产装置。燕山石化拟将现有苯酚生产能力扩大到24.0万吨/年。沈阳化工集团公司拟新建一套12.4万吨/年苯酚生产装置。若这些项目能够按计划完成,预计到2006年,我国苯酚的总生产能力将达到100万吨。
近几年,我国苯酚的需求增长速度较快。2004年我国苯酚的表观消费量为61.96万吨,1999-2004年表观消费量的年均增长率为17.3%。目前,我国苯酚主要用于生产酚醛树脂、双酚A、水杨酸以及壬基酚等。2004年我国苯酚的消费结构为:酚醛树脂对苯酚的消费量占总消费量的29.0%,双酚A占31.1%,水杨酸占10.5%,壬基酚占8.1%,其他方面占21.3%。
预计在今后几年中,双酚A将成为我国苯酚下游产品中重点发展的品种之一,目前有许多公司准备新建或扩建双酚A生产装置。2005年,我国双酚A的需求量达到35万吨,对苯酚的需求量将达到30万吨。
酚醛树脂是目前我国苯酚最主要的消费领域,随着新材料的发展,其部分用途将逐渐被其他材料所取代,因此在今后苯酚消费中所占的比例将会逐渐下降。2005年我国酚醛树脂对苯酚的需求量约为17.5万吨。
水杨酸主要用于生产阿司匹林。目前我国水杨酸的总生产能力约为5万吨/年,2004年对苯酚的需求量约为6.5万吨,2005年对苯酚的需求量将达到约7万吨。预计未来几年我国水杨酸对苯酚的需求量将以年均约11%的速度增长。
壬基酚主要用作非离子表面活性剂,目前我国总生产能力约为3万吨/年,产量约为1.6万吨/年,2004年对苯酚的需求量约为5万吨。随着我国日用化工和合成材料工业等的快速发展,加上国内壬基酚合成技术日益完善以及下游系列产品的不断开发,壬基酚的消费量将保持较高的增长势头,2005年我国壬基酚对苯酚的需求量达到5.5万吨。
苯酚(别名:石炭酸 )
分子式:C6H6O
分子量:94.11
CAS NO.108-95-2
结构式:C6H5OH
CAS 登录号108-95-2
EINECS 登录号203-632-7
物化性质:
性状 无色针状结晶或白色结晶熔块。有特殊的臭味和燃烧味,极稀的溶液具有甜味。
熔点 43℃
沸点 181.7℃
凝固点 41℃
相对密度 1.0576
折射率 1.54178
闪点 79.5℃
溶解性 易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、固定油、强碱水溶液。几乎不溶于石油醚
储存注意事项:
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。
【钠与苯酚反应的实验】
苯酚在通常温度下是固体,与钠不难顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被氧化,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。本人在教学中采取下面的方法实验,操作简单,取得了满意的实验效果。
在一支试管中加入2~3毫升无水乙醚,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入乙醚中,可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中,使苯酚与钠的反应得以顺利进行。