甲苯分子筛脱水难度大吗为什么?
甲苯用分子筛脱水难度不大。
首先,水在甲苯中的溶解度很低,大概只有万分之五左右,非常适合用分子筛脱水。
其次,甲苯的分子比较大,可以直接使用4A分子筛进行脱水,水分能够进入分子筛的孔道中,而甲苯无法进入4A分子筛的孔道中。
脱水时,直接将焙烧活化的4A分子筛,加入甲苯中,密闭静置放置一段时间,甲苯中的水分就会被分子筛吸附完全,从而得到完全无水的甲苯。
如果“绝对”无水,可以用NaH, Na, CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用;
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用。但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用。
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.
如果水多到能出现分层,先用分液漏斗除去水层。
如果只需要普通的干燥,那么用一些无水盐进行干燥就行了,比如无水氯化钙,无水硫酸钠,无水硫酸镁等等。将无水盐加到甲苯中,放置几个小时,然后过滤除去干燥剂,蒸馏收集干燥的甲苯。如果无水要求高,则需要用更强力的干燥剂,如氢化钙。但是氢化钙和水反应剧烈,所以用氢化钙干燥之前必须保证甲苯已经基本无水。由于氢化钙与水反应生成稳定化合物,所以可以不用过滤直接蒸馏。
要是实在没有办法就先在试剂瓶里面倒N多硫酸钠,盖盖子静置过夜,第二天取上层清液,倒入干燥的装有无水硫酸钠的烧瓶,搅拌3个小时以上,然后抽滤,取下层液体减压蒸馏即可,所使用的仪器均需先烘干。
甲苯和水的混合物有一个恒沸点,在此温度下甲苯混合液上方的水蒸气分压和甲苯蒸汽的分压相同,这两种物质可以被同时蒸出。当然这个温度是低于100度的。具体数据要查表。
之所以要用这个方法,以制备无水乙醇为例:
通常蒸馏的方法只能得到96%的乙醇,这是因为96%乙醇和4%水形成了恒沸物,蒸馏出的馏分里也是这个比例。加入苯,苯和水、乙醇形成一个沸点更低的共沸物(大概60多度左右,记不清了)这样水就会随苯和一部分乙醇一同被馏出,剩下的就是无水酒精了。
烯胺也是同样的原因。