乙酸正丁酯的制备
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH + 1%的硫酸 = 乙酸正丁酯 + H2O
按上述反应方程式, 将乙酸和正丁醇 (1:1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流, 用水分离器分水(Dean-Stark装置), 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤, 到pH值为8-9, 再饱和盐水洗涤, 干燥, 除去溶剂。 产物蒸馏, 就得到你要的产物。
提纯乙酸丁酯的方法如下:
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见百度百科:http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq
正丁醇—冰醋酸—浓硫酸
1、浓硫酸最后加,道理类似于稀释浓硫酸,不能把密度小的液体加入到浓硫酸中
2、冰醋酸易挥发,所以放在正丁醇之后加
3、因此先加正丁醇
如果对你有帮助,望采纳。
B.实验室制备乙酸丁酯的环境温度(反应温度)是115-125°C,而水浴的温度为100°C,故B错误;
C.反应后混合物中含有乙酸、乙醇、乙酸乙酯,乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠的水溶液,乙醇能溶于水,乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度极小,不溶于水,所以用Na2CO3溶液洗涤后分液可得乙酸乙酯粗品,故C正确;
D.粗品中含有水,可加吸水剂除去水然后再蒸馏,故D正确;
故选:B.
备注:(可逆符号,条件:浓硫酸,加热)
反应成键方式:酸脱羟基醇脱氢,示意如下:
CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3
断键处 断键处 成键处
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