乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60

℃～70

℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：na2co3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60

℃～70

℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

我在实验室都是这么做滴,产率还不错,有机反应温度不可能控制的那么精确的.

2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可

具体加热步骤：用电热套加热烧瓶（电压70～80V），当温度计示数升到110℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并始终维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

在 100ml 三颈瓶中， 加入 4ml 乙醇， 摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插 入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以 下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图） 。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋 酸，混合均匀，先向瓶内滴入约 2ml 的混合液，然后，将三 颈瓶在石棉网上小火加热到 110－120℃左右， 这时蒸馏管口 应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制 滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110－ 125℃之间，滴加完毕后，继续加热 10 分钟，直至温度升高 到 130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、 水和醋酸等， 在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml） 至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！ ）后静置，分去下 层水相。酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10ml 饱 和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒 入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入 60ml 的梨形蒸馏瓶中 （不要让干燥剂进入瓶中） ，加入沸石后在水浴上进行蒸馏， 收集 73－80℃的馏分。产品 5－8g。

乙酸乙酯可以蒸馏分离.

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃。

从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在76～78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置。

沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它们是互溶的。冷凝液接触Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。

原发布者:酷哥刘

实验一乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。实验内容一、实验原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。酯化反应的可能历程为：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和

实验室乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）。

1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：Na2CO3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60℃～70℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考《中国百科网》

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