低温硫酸法烷基化工艺

根据所用催化剂的不同，可分氢氟酸法烷基化和硫酸法烷基化两种。

氢氟酸法烷基化流程(见图)通常由原料预处理、反应、产品分馏及处理、酸再生和三废治理等部分组成。预处理的目的主要是控制原料的含水量（低于20ppm）以免造成设备严重腐蚀,同时要严格控制硫、丁二烯C2、C6和含氧化合物等杂质含量。由于烃类在氢氟酸中的溶解度较大，烷基化反应速度非常快，仅几十秒钟即可基本完成，故可使用一管式反应器。反应温度20～40℃,压力0.7～1.2MPa。为抑制副反应进行，需将大量异丁烷循环回反应进料中，使异丁烷与烯烃进料保持 (8～12):1的体积比。反应热靠酸冷却器带走。酸再生的目的主要是去除反应中生成的叠合物及原料中带入的水，以酸溶性油自再生器底排出，使氢氟酸浓度维持在90%左右。烷基化油从主分馏塔底排出，循环异丁烷从塔的侧线抽出。如要生产航空燃料，则所得烷基化油还需进行再蒸馏，自塔顶分出轻烷基化油作航空汽油组分。自系统排出的含氢氟酸的废气或废液均需经过处理，最后以氯化钙进行反应，使之变成惰性的氟化钙。生产每吨烷基化汽油约消耗氢氟酸0.4～0.6kg。

硫酸法烷基化的基本过程与氢氟酸法相似。主要问题是酸耗高，1t烷基化油需消耗70～80kg硫酸，同时副产大量稀酸。如附近没有硫酸厂或酸提浓设施，将对环境造成严重的污染。

有机物分子碳、氮、氧等原子上引入烷基，合成有机化学品的过程称为烷基化。被烷基化物主要有烷烃及其衍生物、芳香烃及其衍生物。烷烃及其衍生物，包括脂肪醇、脂肪胺、羧酸及其衍生物等。通过烷基化，可在被烷基化物分子中引入甲基、乙基、异丙基、叔丁基、长碳链烷基等烷基。

也可引入氯甲基、羧甲基、羟乙基、睛乙基等烷基的衍生物，还可引入不饱和烃基、芳基等。芳香烃及其衍生物，包括芳香烃及硝基芳烃、卤代芳烃、芳磺酸、芳香胺类、酚类、芳羧酸及其酯类等。

通过烷基化，可形成新的碳碳、碳杂等共价键，从而延长了有机化合物分子骨架，改变了被烷基化物的化学结构，赋予了其新的性能，制造出许多具有特定用途的有机化学品。有些是专用精细化学品，如非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯类增塑剂、相转移催化剂季铵盐类等。

烷基化过程条件：

烷基化是放热反应，反应热一般为80～120kJ/mol，因此，反应热的移除至关重要。从热力学观点来看，在很宽的温度范围内，均可使反应接近完全，只在温度很高时，才有明显的逆反应。液相反应所用催化剂一般活性较高，反应可在较低温度（0～100°C）下进行。

采用适当的压力是为了维持反应物呈液相以及调节反应温度。为了减少烯烃的聚合以及多烷基化物的生成，常采用较高的烷烯或苯烯摩尔比（5~14:1）以及较短的停留时间。

工业上为了使苯和烷基化剂得到有效利用，常将多烷基化物循环送回反应器，使之与苯发生烷基转移反应，以生成一烷基苯。原料中的乙炔、硫化物和水对催化剂有害，应预先除去。

气相烷基化所用催化剂活性一般较低，故须在较高温度（150～620°C）下进行反应，压力通常在1.4～4.1MPa，苯烯摩尔比为3～20:1。原料中的硫化物及水易使催化剂中毒，必须预先脱除。

以上内容参考 百度百科-烷基化；百度百科-烷基化反应

楼主的方法有个大问题！且脱去引入基团太麻烦！1，“板上很快就没有了”表明已挥发了。如果还原只用硼氢化钠，那你还真是第一次做还原（没酸怎么还原！）。出于成本的考虑，楼主应该用的甲醛。高产率一锅方法应该是：底物，甲醛（大约1.1eq)，硼氢化钠(3-6eq),搅拌的同时，滴加50%硫酸至反应完全。得到单甲化的氨，然后再烷基化，一切OK!2,最大的麻烦是脱去引入基团怎么办？？？？我曾做的方法如下：Boc酸酐保护（2Mol/L的NaOH用1.05eq),就做出了单Boc保护的氨，然后再烷基化，然后脱Boc，Boc保护和脱保护是更经典的方法了（我就不多说了）。斑竹，呕血之作要求加分！！！！！[em01][em01]

1、烷基化反应，指向有机物分子中的碳、氮、氧等原子中引入烷基(-R)的反应，简称烷基化。常用的烷基化剂有烯烃、卤代烷烃、硫酸烷酯和醇等。烷基化是有机合成的重要反应之一。例如苯与卤代烷烃反应，可在苯环上引入烷基。

2、应用与作用：有机物分子碳、氮、氧等原子上引入烷基，合成有机化学品的过程称为烷基化。被烷基化物主要有烷烃及其衍生物、芳香烃及其衍生物。烷烃及其衍生物，包括脂肪醇、脂肪胺、羧酸及其衍生物等。通过烷基化，可在被烷基化物分子中引入甲基、乙基、异丙基、叔丁基、长碳链烷基等烷基。也可引入氯甲基、羧甲基、羟乙基、睛乙基等烷基的衍生物，还可引入不饱和烃基、芳基等。芳香烃及其衍生物，包括芳香烃及硝基芳烃、卤代芳烃、芳磺酸、芳香胺类、酚类、芳羧酸及其酯类等。

烷基化反应（Alkylation reaction）指的是将有机物分子碳、氮、氧等原子上引入烷基，合成有机化学品的反应。被烷基化物主要有烷烃及其衍生物、芳香烃及其衍生物。其反应主要分为C-烷基化、N-烷基化、O-烷基化三类。

基本信息

中文名

烷基化反应

外文名

Alkylation reaction

应用学科

化学合成

主要分类

C-烷基化、N-烷基化、O-烷基化

简介

应用与作用

有机物分子碳、氮、氧等原子上引入烷基，合成有机化学品的过程称为烷基化。被烷基化物主要有烷烃及其衍生物、芳香烃及其衍生物。烷烃及其衍生物，包括脂肪醇、脂肪胺、羧酸及其衍生物等。通过烷基化，可在被烷基化物分子中引入甲基、乙基、异丙基、叔丁基、长碳链烷基等烷基。也可引入氯甲基、羧甲基、羟乙基、睛乙基等烷基的衍生物，还可引入不饱和烃基、芳基等。芳香烃及其衍生物，包括芳香烃及硝基芳烃、卤代芳烃、芳磺酸、芳香胺类、酚类、芳羧酸及其酯类等。

通过烷基化，可形成新的碳碳、碳杂等共价键，从而延长了有机化合物分子骨架，改变了被烷基化物的化学结构，赋予了其新的性能，制造出许多具有特定用途的有机化学品。有些是专用精细化学品，如非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯类增塑剂、相转移催化剂季铵盐类等。

烷化剂

烷基化试剂又称为烷化剂、烃化剂许，多烃的衍生物可作烷化剂。

①卤烷：氯甲烷、碘甲烷、氯乙烷、溴乙烷、氯乙酸和氯化苄等。

②醇类：甲醇、乙醇、正丁醇、十二碳醇等。

③酯类：硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、磷酸i甲酯、磷酸三乙酯、对甲基苯磺酸甲酯和乙酯等。

④不饱和烃：乙烯、丙烯、高碳a烯烃、丙烯腈、丙烯酸甲酯和乙炔等。

⑤环氧化合物：环氧乙烷、环氧丙烷等。

⑥醛或酮类：甲醛、乙醛、丁醛、苯甲醛、丙酮和环己酮等。

卤烷、醇类和酯类是取代反应的烷化剂，不饱和烃和环氧化物是加成反应的烷化剂。醛类、酮类是脱水缩合反应的烷化剂。

正丁醚主要靠浓硫酸除去，硫酸用量加大，反应加快，可通过吸水使平衡正向移动，但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多（产生1-丁烯，重排2-丁烯，两者再与HBr加成得2-溴丁烷）。

正丁醇溴化法：正丁醇与氢溴酸混合，滴加入硫酸，加热回流反应1.5h，蒸馏得溴丁烷粗品，用水洗至pH为6~7，用无水氯化钙脱水即得。

扩展资料

主要用途

可用作稀有元素萃取溶剂及有机合成的中间体及烷基化剂；还可用作生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料；用作制药原料（如合成“丁溴东莨菪碱”。

可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等，合成麻醉药盐酸丁卡因等）；用作合成染料、香料合成原料、可制备功能性色素的原料（如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素）；半导体中间原料等。

炼油系统的危险性比化工要低很多。烷基化车间生产危险性相对较小，如果按照生产操作规程依法生产、依规操作是能够保障安全平稳的。

烷基化车间就是有硫酸、氢氟酸腐蚀危害、汽油易燃爆等危险因素，生产技术是成熟的，如果设备先进可靠、人员技术合格，生产是比较安全。