保存水样时通常加入的保护剂有哪些?
硫酸,硝酸,盐酸,氢氧化钠,硫代硫酸钠,EDTA。
水样采集与保存,是指农田生态系统中的水样一般有雨水、灌溉水、径流水和土壤渗漏水等,应根据研究的要求按规定进行采样与保存。雨水的采集可从气象站量雨筒中取样,或用容器放置于露天,待降雨时接收水样。
灌溉水的采集宜在灌水沟渠中进行,或在水库、山塘、河流、水井等水源处取样,注意不要在施过肥的稻田中取样;径流水可取自测量径流量设施的出水口;土壤渗漏水可以通过埋设地下排水管或建立排水采集器来采集。
保存水样的方法有冷藏、冷冻和加入保护剂保存法。
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。
1、冷藏采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处,冷藏温度一般为2~5℃。该法不能长期保存水样,对废水的保存时间则更短。
2、冷冻冷冻温度为-20℃,冷冻时一般选用塑料容器,且不能将水样充满整个容器,以免水样结冰,体积膨胀而导致容器破裂。冷冻一般能延长储存期,但需要掌握熔融和冻结的技术,以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复其原始状态。
3、加入保护剂投加一些化学试剂可以固定水样中某些待测组分。保护剂应事先加人空瓶中,有些亦可在采样后立即加入水样中。
碱性物质与edta:在强碱性条件下会发生反应,
碱性物质和大苏打不会反应
原因:
1、edta是乙二胺四乙酸的二钠盐,简写为Na2H2Y ,显然可以和强碱反应
Na2H2Y + 2NaOH=Na4Y + 2H2O
2、硫代硫酸钠,水溶液为弱碱性,在中性、碱性溶液中较稳定,在酸性溶液中会迅速分解.因此碱性物质与大苏打不会反应反应
具体的步骤如下:
1.方法提要
试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集金,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HC1蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加人KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10^-6>0.X的测定。
2.试剂配制
活性炭一纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。
金标准溶液:称取0.0500 g纯金(99.99%以上)于100 mL瓷坩埚中,加10 mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加人8~10滴250 g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 mL HCl,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100g /mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.lg Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1 mL相当于10 mgAu。
分别取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶内,各加人1g无水碳酸钠)3和10 mL氯仿,用冷却的新煮沸的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取5mL或10mL金标准溶液于50mL瓷坩埚中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3 mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCl,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相当金的质量(1 mL分别相当30g和100g)g /mL。
3.分析步骤
称取10~30g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转人400mL烧杯中,用少量水润湿,加l00mL王水(1+1),加热微沸30~60 min,中间摇至100~120 mL,将溶液注人连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl(2十98)溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCl(2+98)洗3~4次,最后用温水洗3~4次,抽干。取出活性炭-纸浆吸附饼,移人50 mL瓷坩埚中.放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移人650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加人5滴250g/L NaCl溶掖,沿坩埚壁加人2~3 mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCl,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5 mL乙酸(7十93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加人0.1 g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加人3~5滴10 g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
按下式计算试样中金的含量
Au(g/t)=V*T/m
式中 T —1 mL Na2S2O3标准溶液相当于金的质量,g/mL;
V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
m——称取试样的质且,g。
注意事项:
1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。
2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:①含硫高的硫化矿。先用逆王水(1十1)溶解,每次加人10 mL,待激烈反应结束后,再加100~200 mL王水(1十1);②含硫低的矿样。一次加人100~120 mL王水(1+1);③氧化铁矿样。加50~60 mL HCl,煮沸,再加50~60 mL王水(1+1);
M/20 EDTA ——1mol/L的1/20,也就是0.05mol/L(M——较早的摩尔浓度缩写)
N/10硫代硫酸钠——1(电子)mol/L的1/10,也就是0.10(电子)mol/L(N——较早的当量浓度缩写)
N/10碘溶液——1(电子)mol/L的1/10,也就是0.10(电子)mol/L(同上)
由于碘溶液的氧化性,选用酸式滴定管。
使用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时:
硫代硫酸钠虽然热稳定性较高,但酸化容易变质,因而加碱性试剂来增加稳定,常用碳酸钠,导致其溶液碱性加强,用碱式滴定管。
硫氰化钾滴定就拉倒吧,不如用EDTA。或者考虑碘量法啊,操作如下:
1,精确取待测液适量(通常25 mL),加入过量KI溶液;
2,加入少量淀粉溶液(实际上是胶体),此时溶液呈蓝色;
3,滴定管中加入已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液适量,进行滴定,直至溶液蓝色消失或略显黄色。
根据硫代硫酸钠用量可以算出被三价铁氧化的碘量,进而算出三价铁的量。
镍可以使用比色方法测定,因为矿石中的镍含量都不很高,用化学方法测定有难度。铜、锌可以分别使用硫代硫酸钠和EDTA滴定法。
EDTA 是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。
EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做螯合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量,在生物应用中,用于排除大部分过度金属元素离子(如铁(III),镍(II),锰(II))的干扰。在蛋白质工程及试验中可在不影响蛋白质功能的情况下去除干扰离子。