液相中用于配制标准品的乙醇用什么级的
液相中用于配制标准品的乙醇:
1、如果流动相中有乙醇成分,一定要使用色谱纯。
2、如果流动相中没有乙醇成分,可以使用分析纯。
3、配制样品用的乙醇由于进入色谱系统的量不是很大,理论上对色谱系统的影响可以忽略,所以可以使用分析纯,但如果流动相中有乙醇成分则一定要使用色谱纯,否则对色谱系统的影响不能忽略。
色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
分析是化学试剂的纯度规格,属于二级品,标签为金光红,用于重要分析和一般性研究工作。分析纯纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,如一般实验室、研究所等地方常用试剂。常以AR表示。
前面的回答有些模糊了,一般情况下,油膜和水膜是不能互用的。只要流动相中含有有机相,无论多少比例都应该用油膜来过滤,因为你流动相里面有有机相的情况下你还用水膜,有机相会把膜给溶解掉的。如果流动相中不含有机相,只是水或是缓冲液,那只能用水膜,因为你用油膜也过滤不动呀,基本都是一滴一滴的往下淌,呵呵。
当然也有一种通用的膜,这在购买时应该已经知道了。
最后如果你实在不确定用什么膜就实验一下,滴一滴有机溶剂比如甲醇,如果溶解就判断是水膜,不能使用了,就只能用专用油膜了,如果不溶解,那就用此膜就可以啦
1.碘值 (400-1300)
碘值是指活性炭在0.02N 12/KL水溶液中吸附的碘的量。碘值与直径大于10A 的孔隙表面积相关联。
2.丁烷值
丁烷值是饱和空气与丁烷在特温度和特定的压力下通过炭床后,每单位重量的活性炭吸附的丁烷的。
3.灰分(6-16)
活性炭的灰粉有两种一种是表面灰粉,另外一种是内在灰粉,平时说的活性炭的灰粉是指内在灰粉。
4.堆积重 (400-600)
堆积重是测量特定量炭的质量的方法。通过逐渐把活性炭添加一个有刻度圆桶内至100cc,并测量其质量。该值被用于计算填充特定吸附装置所需活性炭数量。简单地说,堆积重是活性炭每单位体积的重量。
活性炭用于白酒中,主要是为了吸附产生异味、异臭的杂醇油、糠醛、二甲基硫等有机物及醛类物质;并通过选用活性炭孔径和处理时间,用量的不同吸附其中的大分子脂肪酸乙酯,加速水和乙醇分子的缔合,从而预防酒在低温下析出酸类乙酯,加速陈化,改善酒质。用于酒类除浊、催陈,浅度去除异杂异味,防止高度酒低温下复浊,不会改变酒的浓度。
有机溶剂微孔滤膜为高分子聚合物在特殊工艺条件下制成的一种耐各种有机溶剂的筛网型精密滤材,它可以在液相、气相中分离、净化、富集微粒、异物、飘尘、气溶胶,广泛应用医药卫生、生物化学、微电子工业、环境保护等部门。
产品化学性能稳定,适应范围广。将滤膜在室温下使用,下列化学浸泡72小时后,检查外观不发生膨胀、溶解、变形、破坏或变质。
(1)酸类:1%硝酸、1%硫酸、1%盐酸、20%磷酸、25%醋酸、4—氨基水杨酸。
(2)碱类:50%氢氧化钠、75%醋酸钾、25%氢酸三甲。
(3)醇类:甲醇、乙醇、正乙醇、甘油、十二烷基醇。
(4)酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、肉豆菀酸异丙酯、甲基缩乙二醇醋酸酯、磷酸二苯基甲苯酯、磷酸三甲苯酯。
(5)酮类:丙酮、环已酮、甲乙酮、甲基异丙基酮、甲基丙基酮。
(6)碳氢化合物:戌烷、已烷、苯、甲苯、煤油、汽油、十氢萘。
(7)卤代烃类:三氯乙烷、氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、过氯乙烯、一氯化苯、三氯化苯、四氢化苯。
(8)有机含氧化物:乙醚、四氯呋喃、二氧七环已烷、二氧六环。
(9)油类:花生油、蓖麻油、有机硅油。
(10)其它:氨基苄青莓素钠(钾)液、先锋霉素液、霉素蜡酸丁酯二次提取液、喷气式发动机燃料、显影剂、光致抗蚀剂、氟里昂、93%二甲基甲酰胺。
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。 2.
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。 3.
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。 4.
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的 5.
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。 6.
若需要使用含盐的流动相,使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例有机相(有机相含量应不低于10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
样品用针式过滤器就可以。我一般就使用0.22um针头过滤器
生物制品配置时尽量用薄膜滤过的溶剂,最后注入进样瓶前用针头过滤器过滤.我做中药检测时一般提取后滤纸过滤,进样前用0.45nm的过滤下就好了。
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①实验室中:先将乙醇和生石灰共热,加热回流,使CaO与水反应,除去部分水,再用镁除去微量水分,可得到99.95%的无水乙醇。
②工业上:加入一定量苯,再进行蒸馏,先得到苯,乙醇,水的三元恒沸物,再蒸馏得到苯和乙醇的二元恒沸物,最后蒸出无水乙醇。该方法比较麻烦,现一般用交换树脂除水。
2】乙醇可以和硫酸(无机含氧酸)作用,生成产物酯(酸性硫酸酯)。
CH3CH2OH+H2SO4↔CH3CH2OSO3H+H2O
该过程可逆,如果在加热状态下还可以生成乙烯,二甲醚等。不但不除杂还引杂,不可取。
顺便提一下..
酸性硫酸酯一般有剧毒。
望对你有所帮助(*^__^*)
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根据道客巴巴资料,高效液相色流动相过滤必须使用0.45μm粒径的过滤膜。为了改变色谱柱的选择性,可以改变固定相和流动相的种类。
过滤膜全称微孔过滤膜,应用于原料药、药用溶剂、注射用水、针剂,包括混合纤维微孔滤膜等种类。