制备乙酸乙酯的仪器?
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
这里以实验室制备乙酸乙酯为例,我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
工具/材料乙醇,乙酸(俗名冰醋酸),浓硫酸,酒精灯,冷凝管,温度计。
01首先需要准备95%的乙醇
02再准备好实验需要的乙酸(冰醋酸)
03以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
04乙酸和乙醇不易在室温下发生反应,所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。
而实验采取了加热蒸馏取蒸汽(内含乙酸乙酯)的产物获取/提纯方式. 因为乙酸乙酯以蒸汽的形式离开反应体系,为了收集产物,则必须采用冷凝器将其液化从而便于收集.
题主的问题实际上并不确切,某实验中某个仪器发挥什么作用更加需要给出仪器连接图和实验方案才能完全确定.本例中如果实验手册把冷凝管架在烧瓶上充作回流装置首先回流15-20分钟,然后再用来冷凝反应产物,那么冷凝器就会有两个作用了.
| (15分) (1)乙醇、浓硫酸、乙酸(3分) (2)防止产生倒吸(2分) (3)①分液漏斗(2分) ②除去粗产品中的水(2分) ③77(或77.1)(2分) (4)产生大量的酸性废液污染环境(1分),有副反应发生(1分) (5)CH 3 COOH+HOCH 2 CH 3 CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O (2分) |
| 试题分析:(1)浓硫酸密度大,应将浓硫酸加入到乙醇中,以防酸液飞溅,乙酸易挥发,冷却后再加入乙酸;添加顺序依次乙醇、浓硫酸、乙酸(2)试管受热不均,试管乙中的导管伸入液面下可能发生倒吸;从反应装置出来的为蒸气,导管具有冷凝作用;(3) ①乙酰乙酸乙酯难溶于水,可使生成的有机物分层,可用分液漏斗分离;②无水硫酸钠固体具有吸水的作用,故答案为:干燥水分;③由乙酸乙酯的沸点可知要搜集77.1 0 C的液体。(4)消耗大量的浓硫酸,反应后得到的是含有稀硫酸的废液,污染环境。温度控制不好会有副反应发生。(5)乙酸乙酯反应的化学方程式CH 3 COOH+HOCH 2 CH 3 CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O |