1-(4-氯-苯基)-5-甲基-1H-吡唑-3-羧酸乙酯的合成路线有哪些

2,4,6-三氯苯肼2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

资料

分子式：C6H5Cl3N2

分子量：211.48

CAS号：5329-12-4

性质：熔点140-143°C。

提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。

结构式

更

多

相

关

内

容

1)

2,4,6-三氯苯肼2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

2)

2,4,6-三氯苯肼(2,4,6-trichlorophenyl)-hydrazin2,4,6-Trichlorohydrazinobenzene2,4,6-(Trichlorophenyl)hydrazine

3)

苯肼联氨基苯phenylhydrazinehydrazinobenzene

4)

苯肼phenylhydrazinehydrazinobenzene

5)

苯肼Hydrazinobenzene

Monophenylhydrazine

Phenyl

hydrazinePhenylhydrazine

6)

苯肼肼基苯hydrazinobenienephenylhydrazine

7)

苯肼phenyl

hydrazinephenylhydrazine

8)

苯肼苯基联胺PhenylhydrazineHydrazinobenzene

9)

苯肼苯基联胺PhenylhydrazineHydrazinobenzene

10)

苯肼苯基联胺肼化苯PhenylhydrazineHydrazinobenzeneMonophenylhydrazinePhenyldiazane

① 氧化物量：

ⅰ.碘量：原理油脂氧化物与碘化钾作用产碘I2 ,再用硫代硫酸钠滴定,通测定碘含量间接求氧化物含量. POV 100 g油脂氧化物氧化碘化钾所析碘克数. 油脂氧化早期指标,并氧化物值达100 毫克量/ 千克油品氧化诱导期终点.

ⅱ.硫氰酸铁：其原理亚铁离氢氧化物氧化三价铁离,其反应式:

Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,加入硫氰酸铵与Fe3 + 形红色硫氰酸铁. 通比色即测氢氧化物含量

ⅲ.AOM：测定原理:油脂品间断通入100 - 150 ℃空气流,定测定油脂品氧化值( POV) . 诱导间ti油脂品POV 于100μeq/ kg (例75 μeq/kg) 于100μeq/ kg (例150μeq/ kg) 两实验点间用插值计算.

② 氧化物解产物：

ⅰ.硫代巴比妥酸值测定(TBA ) ：其原理酸性条件2 TBA与氧化物解产物丙二醛(MDA) 起缩合反应,红色化合物,与其醛类黄色化合物,其红色化合物532 nm 处吸收率,黄色反应物450 nm 处吸收率,根据硫代巴比妥酸值(TBA) 判定油脂否氧化及氧化程度.

ⅱ.总羰基化合物测定：三氯苯肼气相色谱,即油脂用环乙烷:乙醚(99∶1) 溶解通Florisil 柱除碳氢化合物干扰,再用乙醚提取,提物与三氯苯肼Forisil 柱反应,气相色谱仪进行测定. 该灵敏度011ppm ,近广泛使用且前途.

③ 挥发性反应物含量变化：

ⅰ.气液色谱：利用气相色谱直接离测定油脂醛、烃等挥发性含量,用判断油脂氧化程度. 选择戊烷、醛、戊醛等单测定其含量,测定总挥发物含量,该测定值与官评价良应关系. 挥发性油脂氧化产物(Volatile lipid Oxidation Products ,简称VLOP) 形与风味劣变紧密相关,比已醛,作种见VLOP ,氧化物降解产物,与油脂氧化产良风味关,已醛含量越高,油脂氧化程度越,风味越差

ⅱ. Rancimat ：OSI 测定,定温度热空气通入油,加速甘油脂肪酸脂氧化,产挥发性机酸. 空气挥发性机酸带入导电室,室内水挥发性机酸溶解,电离离,改变水导电性,计算机连续测量导电室电导率,电导率急剧升,表示诱导期终点,前段间OSI 间. 应用原理,瑞士Metrchm 公司研制Rancimat 仪,用测量油脂诱导期,用测量同抗氧化剂油脂抗氧化效

④ 重量变化：测定原理油脂品等温保持流空气流或氧气流,采用高灵敏度记录电平连续检测重量变化,氧化期观测重量显著增. 诱导间通基线曲线向部采用外推求. 太田充[13 ]等利用热重析仪(TG) 几温度测定油脂始发氧化增重间,恒温倒数与氧化起始间数遵Arrhenius 程,由其直线关系外推般保存状态(室温) 起始氧化所需间,由直线斜率求化能

⑤ 氧化起始温度：用压力差示扫描量热(PDSC) ,观察油脂氧化稳定性热稳定性. PDSC 图品氧化起始温度用于预测油脂氧化稳定性. 氧化起始温度越低,油脂越容易降解,其稳定性越差. 反,其稳定性越.

⑥ 油脂脂肪酸含量：利用气相色谱测定油脂脂肪酸含量氧化使油脂饱脂肪酸相含量降,饱脂肪酸相含量升. 脂肪酸组随贮存间变化快慢,定程度反映油脂抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸组变化越慢.

⑦ 氧吸收量：静态例,装于密封容器油脂品定温度、湿度及光照条件贮存,定期抽取顶孔气,用筛填充锈钢柱离,进行气相色谱析. 顶空氧气含量降越快,说明品吸氧越,其抗氧性越差.

花油豆油氧化稳定性

花油碘值低于豆油,饱脂肪酸含量高于豆油,氧化稳定性却低于豆油,主要由于花油本身维素E含量较低缘故精炼前 ,几种油总维素E含量豆油(78 mg/ 100 g油～117 mg/ 100 g油)>花油(53 mg/ 100 g油)

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中文名称

5-氨基-1-(4-氯l苯基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲腈

英文名称

5-Amino-1-(4-chlorophenyl)-3-methyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile

英文别名

5-Amino-4-cyano-1-(4-chlorophenyl)-3-methylpyrazole

CAS号

58791-82-5

合成路线：

1.通过对氯苯肼盐酸盐和2-(1-乙氧基亚乙基)丙二腈合成5-氨基-1-(4-氯l苯基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲腈，收率约84%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/135525

① 过氧化物的生成量：

ⅰ.碘量法：原理是油脂中的过氧化物与碘化钾作用产生碘I2 ,再用硫代硫酸钠滴定之,这样可以通过测定碘的含量间接求出过氧化物的含量. POV 是100 g油脂中过氧化物氧化碘化钾所析出碘的克数. 它是油脂氧化的早期指标,并以过氧化物值达到100 毫克当量/ 千克为油品氧化的诱导期终点.

ⅱ.硫氰酸铁法：其原理是亚铁离子可被氢过氧化物氧化成三价铁离子,其反应式为:

Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,然后加入硫氰酸铵与Fe3 + 形成红色的硫氰酸铁. 通过比色即可测出氢过氧化物的含量。

ⅲ.AOM法：测定原理是:将油脂样品不间断地通入100 - 150 ℃的空气流,然后定时测定油脂样品的过氧化值( POV) . 诱导时间ti是油脂样品POV 小于100μeq/ kg (例如75 μeq/kg) 和大于100μeq/ kg (例如150μeq/ kg) 两个实验点之间用插值法计算出来的.

② 过氧化物分解产物：

ⅰ.硫代巴比妥酸值的测定(TBA 法) ：其原理是在酸性条件下2 分子TBA与过氧化物的分解产物丙二醛(MDA) 起缩合反应,生成红色化合物,与其他醛类生成黄色化合物,其中红色化合物在532 nm 处有最大吸收率,黄色反应物在450 nm 处有最大吸收率,根据硫代巴比妥酸值(TBA) 的大小可以判定油脂是否氧化以及氧化的程度.

ⅱ.总羰基化合物的测定：如三氯苯肼气相色谱法,即油脂用环乙烷:乙醚(99∶1) 溶解通过Florisil 柱除去碳氢化合物的干扰,再用乙醚提取,提出物与三氯苯肼在Forisil 柱上反应,然后在气相色谱仪上进行测定. 该法的灵敏度为011ppm ,是近年来广泛使用且很有前途的方法.

③ 挥发性反应物含量的变化：

ⅰ.气液色谱法：利用气相色谱可以直接分离测定油脂中醛、烃等挥发性的小分子含量,用以判断油脂氧化的程度. 此法可以选择戊烷、己醛、戊醛等单一成分测定其含量,也可以测定总挥发物的含量,该测定值与感官评价有良好的对应关系. 挥发性油脂氧化产物(Volatile lipid Oxidation Products ,简称VLOP) 的形成与风味的劣变紧密相关,比如已醛,作为一种常见的VLOP ,它是过氧化物的降解产物,与油脂氧化后产生的不良风味有关,已醛含量越高,油脂的氧化程度越大,风味越差。

ⅱ. Rancimat 法：OSI 测定时,将一定温度的热空气通入油样中,加速甘油脂肪酸脂的氧化,产生挥发性有机酸. 空气将挥发性有机酸带入一个导电室,室内的水将挥发性有机酸溶解,电离出离子,从而改变水的导电性,计算机连续测量导电室的电导率,当电导率急剧上升时,表示诱导期的终点的到来,在此之前的这段时间成为OSI 时间. 应用此原理,瑞士Metrchm 公司研制出Rancimat 仪,用来测量油脂的诱导期,还用来测量不同抗氧化剂对油脂的抗氧化效果。

④ 重量变化：测定原理是将油脂样品等温地保持在流动的空气流或氧气流中,采用高灵敏度的记录电子天平连续地检测到重量小的变化,在氧化期可观测到重量显著的增长. 诱导时间是通过基线和曲线的向上部分采用外推法求得. 如太田充[13 ]等利用热重分析仪(TG) 在几个温度下测定油脂开始发生氧化增重的时间,恒温倒数与氧化起始时间的对数对遵从Arrhenius 方程,可由其直线关系外推到在一般保存状态(室温) 起始氧化所需时间,由直线斜率求得活化能。

⑤ 氧化起始温度：用压力差示扫描量热法(PDSC) ,可观察油脂的氧化稳定性和热稳定性. PDSC 图中样品的氧化起始温度可用于预测油脂的氧化稳定性. 氧化起始温度越低,油脂越容易降解,其稳定性越差. 反之,其稳定性越好.

⑥ 油脂中脂肪酸的含量：利用气相色谱可以测定油脂中脂肪酸的含量氧化使油脂中不饱和脂肪酸的相对含量下降,而饱和脂肪酸的相对含量上升. 因此脂肪酸的组成随贮存时间变化的快慢,可以从一定程度反映油脂的抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸的组成变化越慢.

⑦ 氧吸收量：以静态法为例,装于密封容器中的油脂样品在一定温度、湿度及光照条件下贮存,定期抽取顶孔中的气样,用分子筛填充的不锈钢柱分离后,进行气相色谱分析. 顶空中氧气含量下降越快,说明样品吸氧越多,其抗氧性越差.

花生油和大豆油氧化稳定性不一样。

花生油的碘值低于大豆油,饱和脂肪酸含量高于大豆油,而氧化稳定性却低于大豆油,这主要是由于花生油本身维生素E含量较低的缘故。精炼前 ,这几种油的总维生素E含量为大豆油(78 mg/ 100 g油～117 mg/ 100 g油)>花生油(53 mg/ 100 g油)。

中文名称

1-叠氮-4-氯苯

英文名称

1-Azido-4-chlorobenzene

英文别名

p-chloroazidobenzene4-azidochlorobenzenep-chlorophenylazide4-Chlorophenyl

azide

solutionBenzene,1-azido-4-chloro4-chlorophenyl

azidep-azidochlorobenzene

CAS号

3296-05-7

上游原料

CAS号

中文名称

106-47-8

对氯苯胺

106-39-8

4-溴氯苯

1679-18-1

4-氯苯硼酸

637-87-6

对氯碘苯

108-90-7

氯苯

1073-69-4

4-氯苯肼

195062-61-4

4-氯苯硼酸频哪醇酯

下游产品

CAS号

名称

100-54-9

3-氰基吡啶

3296-05-7

1-叠氮-4-氯苯

110-00-9

呋喃

625-86-5

2,5-二甲基呋喃

141-97-9

乙酰乙酸乙酯

13148-05-5

2-氧-4-(三苯基膦)丁酸乙酯

75-18-3

甲硫醚

107-07-3

2-氯乙醇

1066-26-8

乙炔钠

74-86-2

乙炔

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1600992

【分子量】144.62

【熔点】243-246℃

【急性毒性】口服-小鼠 LD50: 2100 毫克/公斤

【毒性分级】中毒

【可燃性危险特性】明火可燃受热放出有毒氯化氢和氧化氮气体

【储运事项】库房通风低温干燥与食品原料分开储运

【灭火剂】水、二氧化碳、砂土、泡沫

白色叶片状结晶。对光和湿敏感。能升华。易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。加入浓盐酸则从溶液中析出沉淀。熔点250-254℃有毒，最小致死量(兔，经口)25mg/kg。有致癌可能性。

中文名称

4-氯联苯

中文别名

对氯联苯4-氯-1,1'-联苯4-氯二苯

英文名称

4-chlorobiphenyl

英文别名

1,1'-Biphenyl,4-chloropara-chlorobiphenylp-Chlorodiphenyl4-Monochlorobiphenyl4-Chlorodiphenylp-Chlorobiphenyl4-Chloro-1,1'-biphenylBiphenyl,4-chlorop-Cl-C6H4-Ph1-chloro-4-phenylbenzene4-chlorophenylbenzene4-Chlorobiphenyl4-ClC6H4C6H5

CAS号

2051-62-9

上游原料

CAS号

中文名称

108-86-1

溴代苯

1679-18-1

4-氯苯硼酸

637-87-6

对氯碘苯

98-80-6

苯硼酸

591-50-4

碘苯

106-39-8

4-溴氯苯

780-69-8

苯基三乙氧基硅烷

960-16-7

三丁基苯基锡

1073-69-4

4-氯苯肼

71-43-2

苯

2996-92-1

苯基三甲氧基硅烷

106-47-8

对氯苯胺

下游产品

CAS号

名称

2051-62-9

4-氯联苯

17049-50-2

癸基溴化镁

497-19-8

碳酸钠

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/238392

中文名称

4,6-二氯吲哚-2-甲酸乙酯

中文别名

乙基

4,6-二氯-1H-吲哚-2-甲酸酯

英文名称

Ethyl

4,6-dichloro-1H-indole-2-carboxylate

英文别名

ethyl

4,6-dichloro-1H-indole-2-carboxylate

CAS号

53995-82-7

合成路线：

1.通过3,5-二氯苯胺合成4,6-二氯吲哚-2-甲酸乙酯

2.通过3,5-二氯苯肼盐酸盐合成4,6-二氯吲哚-2-甲酸乙酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/3173