旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少
在55~65之间。
由TATB的合成反应方程式可知，废液中主要包括DMF，水(氨水带入)，乙醇(副产物)，由于反应时再加热条件下进行的，DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体，将收集的DMF废溶剂静置沉降过滤，滤去颗粒物等，将收集的母液进行相关的成分分析。
旋转蒸发仪注意事项
使用时要先抽小真空(约至0.03MPa)，再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂，加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧，如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。
旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。
甲醇沸点64.8，乙醇沸点78.4，你调到65至70度吧。但是二者沸点相差本来就很近，这个温度下也会损失部分乙醇，建议你还是分馏吧，分馏保持70度左右，直到无馏分出现，基本甲醇就没有了，乙醇损失会降低很多
记得加沸石
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。
将浸提液中85％～90％的乙醇蒸馏回收循环使用。浓缩时温度应控制在60 ℃ 以下，以防色素被高温破坏。浓缩到剩余液只有原液10 ％～15 ％时，停止浓缩，并让其冷却到常温，转入萃取釜中。
橘黄皮色素提取步骤：
( 1 ）原料的选择与预处理
( 2 ）浸提
( 3 ）浓缩
( 4 ）萃取
( 5 ）水溶性色素产品获取
( 6 ）脂溶性色素产品获取
橘黄皮色素：
异名:橘皮黄色素，柑橘皮色素橙黄色素Orange peel Pingment
成分:柠檬烯与类胡萝卜素的混合物，还富含维生素E和稀有无素硒(Se)。
性质:棕红色浸膏，黏稠，有浓郁的柑橘香味。来源:以蜜橘、芦柑等柑橘皮为原料。利用现代的生物技术提取而成的天然色素。
用途:为食品着色剂，珲是食品的强化营养剂、香味剂和保健品的重要配料之一。
77-79 ℃是乙醇
79℃以上是水啦，水单独的沸点是100度
不过这里因为涉及共沸物的问题，所以温度都给的范围
如有问题，欢迎追问
共沸(Azeotrope)
两种(或几种)液体形成的恒沸点混合物称为共沸混合物，是指处于平衡状态下，气相和液相组成完全相同时的混合溶液。对应的温度称为共沸温度或共沸点。
简单的来说就是水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，也就是说到达了这个沸点，蒸馏出来的物质是水和酒精按一定比例混合的混合物。而不是纯净物。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；
沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；
蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。
实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
