怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
1.中文名: 乙酸乙酯
外文名: acetic ether
别名: 醋酸乙酯
结构简式: CH3COOC2H5
2.乙酸乙酯为无色透明液体。有水果香。易挥发。对空气敏感。能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,能溶于水。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
3.(小白鼠,经口)11.3ml/kg。
4.对人体有刺激性。但对人的致死量和半致死量没有文献报道。由小白鼠的半致死量推算,对人的毒性不是很大,但不管浓度高低,应该是与吸入量有关,在一个封闭空间里,如果浓度很高,人体会缺氧;但浓度低了,人呆的时间过长,吸入量就会很大。
气态的乙酸乙酯是易燃易爆气体,属于有害物质,在中国,车间空气中有害物质的最高容许浓度为300毫克每立方米。
乙酸乙酯盐酸气是乙酸乙酯生产中的一种存在形式,无色,易燃,有水果香味。
酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
溶剂用量计算公式:
溶剂用量=[主剂量×固含量(%)+固化剂量×固含量(%)]/设定工作浓度-(主剂量+固化剂量)
2、溶剂:醋酸乙酯。溶剂含水量不超过0.2%,不得使用含有醇类、胺类等含有活性氢的溶剂。
3、涂布浓度:根据上胶量和上胶辊性能(上胶辊的深度,线数等)确定上胶工作浓度,一般推荐使用浓度在20-40%之间选择比较适宜。
4、工作液的配制:先把计量的主剂和计量的乙酸乙酯混合均匀,然后再加入计量的固化剂,并充分搅拌均匀后,备用。
5、复合工艺及条件:(适合大多数干式复合设备)
(1)环境条件:生产场所干燥整洁,空气相对湿度不大于80%。
(2)涂布量(干基):胶液在平滑非吸收的基材表面,一般干胶量为2.5-3.5 g/m2之间选择,对于BOPP/CPP、BOPP/PE结构的复合上胶量为2.5g/m2为主,对于聚酯、尼龙、纯铝、镀铝膜等结构一般上胶量3-4 g/m2为宜,蒸煮基材一般为4.0-6.0 g/m2(干基)。
(3)复合辊压力:一般在2.5—4.5kg/㎡,在不影响产品质量的前提下,应尽量提高复合压力。
(4)复合辊温度:一般控制在50℃-80℃,易受温度影响的薄膜控制在50℃-60℃。
(5)生产线速度:根据不同复合设备,复合基材而定。
(6)烘道温度:60℃-70℃-80℃,分三级逐渐提高温度,以降低溶剂残留量。
(7)熟化:复合后的薄膜应放在40-50℃熟化房进行熟化;一般产品,其熟化时间为24-48小时以上。耐高温蒸煮产品,其熟化时间为48-72小时以上。另外熟化时间还根据复合材料的结构确定,PET、AL等高阻隔性材料结构,其熟化时间应在48小时以上。
乙酸乙酯不具备消毒能力,它是一种工业溶剂、粘合剂、添加剂等。所以它不能消毒。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。