乙酸乙酯制备需要温度计吗

1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计

2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中

3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度

4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

实验仪器及所需药品

仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

实验步骤

1、反应

在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。

在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止

2、纯化

将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。

实验原理

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。

在 100ml 三颈瓶中， 加入 4ml 乙醇， 摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插 入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以 下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图） 。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋 酸，混合均匀，先向瓶内滴入约 2ml 的混合液，然后，将三 颈瓶在石棉网上小火加热到 110－120℃左右， 这时蒸馏管口 应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制 滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110－ 125℃之间，滴加完毕后，继续加热 10 分钟，直至温度升高 到 130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、 水和醋酸等， 在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml） 至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！ ）后静置，分去下 层水相。酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10ml 饱 和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒 入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入 60ml 的梨形蒸馏瓶中 （不要让干燥剂进入瓶中） ，加入沸石后在水浴上进行蒸馏， 收集 73－80℃的馏分。产品 5－8g。

向左转|向右转

乙酸乙酯的制备 一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶于水浓硫酸 5ml 1.84易溶于水 其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图五、实验流程图 六、 实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0%71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0%70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。（4） 本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些 装置图粘贴不了

乙酸乙酯的制取一般不会控制固定温度.做这个实验时,一般是先将乙醇和浓硫酸混合均匀,装入到三口烧瓶中,中间差温度计,左边装一个分压漏斗,分压漏斗中加乙酸,右边接一个冷凝管,冷凝管后面用牛角管通入到饱和碳酸钠溶液中,用酒精灯加热,左边的分压漏斗非常缓慢的滴加乙酸,控制的温度不能高,不能使乙醇蒸发掉,最好不要超过120度,控制三口烧瓶内的溶液微微沸腾,最好不要看见蒸汽（蒸汽都是乙醇,乙醇蒸发掉,反应就停止了,反应过程中可以稍微补加乙醇）

我在实验室都是这么做滴,产率还不错,有机反应温度不可能控制的那么精确的.

1,按摩尔比1:1计算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料计算出两者加入量及总重0.5%的浓硫酸作催化剂

2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要迅速升温至170℃左右，温度在140℃时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

（1）对液体混合物加热时，一定要防止溶液爆沸，所以往往要加入沸石或碎瓷片，以防发生爆沸；装置中的冷凝管具有冷凝回流的作用，

故答案为：碎瓷片（或沸石）；防止暴沸；冷凝回流；

（2）图2中冷凝管应该采用逆向通水法，即冷凝水应从b口进水，从a口出水，

故答案为：b；

（3）乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现乙酸乙酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可；对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇，然后水层中的乙酸钠，根据强酸制弱酸，要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸，所以试剂b为稀硫酸，分离方法③为蒸馏，

故答案为：稀硫酸；蒸馏；

（4）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析，增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度，根据反应的可逆性特点，增加反应物有利于平衡向正方向移动，提高乙酸乙酯的产量，增加了冷凝装置，有利于收集产物，

故答案为：增加了温度计，有利于控制发生装置的温度（或增加了漏斗，有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量）．