如何用核磁共振氢谱鉴别丙酸甲酯与乙酸乙酯?
这两者的氢谱差别蛮大的
丙酸甲酯,CH3(1)-CH2(2)-COO-CH3(3),1号H大概在0.8-1.0ppm的化学位移,三重峰;2号H大概1.8-2.1ppm,四重峰;3号H大概3.78ppm左右,单峰。三者积分值比3:2:3
乙酸乙酯,CH3(1)-COO-CH2(2)-CH3(3),1号H约在2.1ppm附近,单峰;2号氢大概3.9-4.1ppm,四重峰;3号氢约1.0-1.2ppm,三重峰。三者积分比3:2:3
简单的说,将0.8-1.2ppm附近的出峰积分值定为3,那么:
1.8-2.1ppm附近的氢为单峰,则是乙酸乙酯;若为四重峰,则是丙酸甲酯;积分值为3,则是乙酸乙酯;积分值为2,则是丙酸甲酯。
3.7-4.1ppm附近的氢为单峰,则是丙酸甲酯;若为四重峰,则是乙酸乙酯;积分值为3,则是丙酸甲酯;积分值为2,则是乙酸乙酯。
或者按照低场到高场的积分值顺序,3/2/3的就是丙酸甲酯;2/3/3的就是乙酸乙酯
如果你对氢谱了解足够深入,这两者在使用CDCl3作为溶剂时,3.778ppm出峰的就是丙酸甲酯——一般酯键的甲氧基都是出在这个位置
乙酸乙酯液相210出峰位置d-CHCl3中EA2.05,4.12,2.16。乙酸乙酯碳谱出峰位置分别是在d-CHCl3中位置为2.05,4.12,2.16,d-DMSO中位置1.99,4.03,1.17,单独乙酯的话,是在4.0,2.1和1.3左右。峰指物质的大小,出峰位置指化学物质的最大位置。
CH3COOCH2CH3,一共有三组氢,连C=O的甲基为甲峰,在2左右;连O的CH2在4左右,被相邻的甲基裂分为四重峰;最右边的甲基在1左右,被相邻的CH2裂分为三重峰。下面是标准图谱,标示很清楚了。
乙酸乙酯与丙酸甲酯二者氢谱各个峰裂分情况一致,化学位移很相似,不容易区别。
丙酸甲酯的三氢单峰化学位移在3-4之间,而乙酸乙酯的三氢单峰在2-3之间,有较多的重合。
核磁共振氢谱原理:
氢原子具有磁性,如电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各种氢原子的这种差异被称为化学位移。利用化学位移,峰面积和积分值以及耦合常数等信息,进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类;不同特征峰的强度比(及特征峰的高度比)反映了不同化学环境氢原子的数目比。