工业回收乙酸乙酯如何脱水
乙酸乙酯脱水提纯的方法,包括:将温度为75℃~78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物;三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油,塔底得到含有乙酸的残留液,塔中得到乙酸乙酯;将残留液从塔底排出;将头油从塔顶抽出,冷凝后,进行分相处理,得到水和油相,将水排出,部分油相回流,回流比为6~11∶1,其余油相回收;将塔中得到的乙酸乙酯冷却,部分回流,其回流比为1~5∶1,其余乙酸乙酯为制得的成品。
有乙酸硫酸和乙醇,可用饱和碳酸钠溶液除去,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容,可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来,就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用氯化钠溶液,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,洗涤的目的是除去碳酸根离子。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
扩展资料:
注意事项
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
酯化法:酯化法是国内工业生产乙酸乙酯的主要工艺路线,是一种较为传统的方法,以乙酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
在我国,此工艺采用的原料乙醇大部分是由粮食发酵法生产,少量由乙烯水合法生产。该工艺存在生产成本高、设备腐蚀严重、反应废液难以处理以及大量消耗粮食等问题。
扩展内容:
为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
以上内容参考 百度百科-乙酸乙酯
制备乙酸乙酯时,需要注意的问题有:
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
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首先,用酸性高锰酸钾处理,乙腈氧化为乙酸。乙酸乙酯,大致不变(实际上应该也有一部分水解为乙醇然后又氧化成乙酸的)
然后,蒸馏(需不需要先把pH调到中性,这个拿不准,结果需要用实验证实一下哪个好),酸性高锰酸钾之类的盐留住,剩余乙酸乙酯伴随乙酸、乙醇蒸出。
乙酸用碳酸氢钠,
乙醇用CaCl2去除(顺便连水一起了)。
就用水漂洗几遍后,再分液,再CaCl2去除水和乙醇——就是合成乙酸乙酯后用以提纯的方法么
直接利用传统工艺---溶剂提取法:将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。(目前工业化生产主要采用此法)
溶剂提取法原理:
以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
提取茶多酚具体实施方案:
1.原理:利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
2.器材与试剂:
器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗等;
试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水等。
3.提取步骤:
a)提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
b)分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液。
水浴减压蒸馏(或旋转蒸发仪)回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。