硫酸锌溶液怎么标定啊
标定:用移液管取0.1Mol/L-硫酸锌标准液于250ml锥形瓶中,加水50ml,用氨水调节至pH10左右,加入pH=10缓冲溶液10ml,铬黑T指示剂熟滴,摇匀,以已标定的0.05Mol/L-EDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。
计算:C=0.05×V÷10(C:硫酸锌标准溶液的浓度V:耗用EDTA标准溶液的体积(ml))
以配置100ml溶液为例:
10%=10g/(10g溶质+90g溶剂).
方法:
称取10g醇度为100%的硫酸锌,溶于90ml的水中(水的密度=1)。搅拌,完全溶解。
其它体积的按此比例称取。
标定:用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液滴定或者是用库伦滴定法.
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方法提要
试样经过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融,水浸出,调节溶液酸度为pH4.0,用盐酸羟胺还原六价钼至五价,使之定量与EDTA配位。然后在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,在热溶液中用硫酸锌溶液返滴定过量的EDTA。
方法简便,适合大批量试样分析。适用于10%以上钼的测定。
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(3+1)。
盐酸羟胺溶液(150g/L)。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.0100mol/L称取3.7225g干燥的基准EDTA二钠盐溶于水中,稀释至1000mL,摇匀。
硫酸锌标准溶液c(ZnSO4)≈0.01mol/L称取2.8754gZnSO4·7H2O溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
标定:移取25.00mLc(EDTA)=0.01mol/L标准溶液3~5份,加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至100mL。加10滴二甲酚橙指示剂,用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄变红即为终点。求出硫酸锌标准溶液的浓度(mol/L)。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)204g无水NaAc与9.3mLHAc溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
甲基橙指示剂(1g/L)。
二甲酚橙指示剂(2g/L)。
分析步骤
称取0.1~0.2g(钼含量大于30%时称取0.1g、钼含量小于30%时称取0.2g,精确至0.0001g)试样,置于铁坩埚中,加4g混合熔剂,搅匀。置于高温炉中,在680℃熔融15min。取出冷却,将坩埚放入150mL烧杯中,加50mL热水和几滴乙醇,煮沸5min,使过氧化氢分解完全,洗出坩埚。冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤。
分取2份25.0mL溶液,分别置于250mL烧杯中,各加入25mLEDTA标准溶液、50mL水、1滴甲基橙指示剂,用(1+3)HCl酸化至溶液恰由黄色变淡红色,此时溶液pH为4.0。其中一份加10mL盐酸羟胺溶液,一份不加,同时煮沸10min。然后加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液、10滴(2g/L)二甲酚橙指示剂,趁热用硫酸锌标准溶液滴定,滴定溶液温度以60℃(加盐酸羟胺还原的溶液可不加热,终点清晰)为宜,溶液由黄变红即为终点。
按下式计算钼的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Mo)为钼的质量分数,%c为硫酸锌标准溶液的浓度,mol/LV1为加盐酸羟胺滴定试样溶液消耗硫酸锌标准溶液的体积,mLV2为不加盐酸羟胺滴定试样溶液消耗硫酸锌标准溶液的体积,mL95.94为钼的摩尔质量的数值,单位用g/molm为分取溶液中试样的质量,g。
注意事项
1)EDTA配位滴定测定钼有多种方案。可用直接滴定或间接滴定。既可滴定钼(V),也可滴定钼(Ⅵ)。所用指示剂和滴定溶液各不相同,因而干扰亦不相同。
2)吸取二份溶液是为了消除干扰元素影响,一份用盐酸羟胺还原钼,使钼与其他干扰元素一起与EDTA配位另一份不还原,使干扰元素与EDTA配位,而六价钼则不配位。将两份结果相减,差数即为钼的含量。
用于测定杂质的:0.1mg/mL,称取0.125g氯化锌,溶于100mL水及1mL硫酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。或称取0.440g硫酸锌(ZnSO4•7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
∴
0.026摩尔的硫酸锌是0.026×161=4.186g
配成10%的硫酸锌溶液加入的水为x克
则
4.186/(4.186+x)×100℅=10℅
x=4.186/10℅-4.186
=41.86-4.186
=37.674克
答:0.026摩尔的硫酸锌怎么配成10%的硫酸锌溶液,需要用37.674毫升的水去溶解。
10gZnSO4·7H2O中水的质量为10×126/287=4.39克,成为溶液中水的一部分,那么溶液中水的质量就是90+4.39=94.39克
溶液中溶质ZnSO4的质量是10g×161/287=5.61克
溶液的质量分数为5.61/(5.61+4.39+90)=5.61%
如果用ZnSO4·7H2O配制10%的硫酸锌溶液,假设配制100克,那么
需要ZnSO4·7H2O的质量是100×10%×287/161=17.83克
需要水的质量是100-17.83=82.17克