菊酸的合成方法
采用重氮法合成菊酸，主要分为4步。
（1）酯化 将定量甘氨酸、浓盐酸一次加入酯化釜，在40~50℃反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液，真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐。然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂，搅拌升温反应，脱水酯化得产品甘氨酸乙酯盐酸盐；经回收过量乙醇、带水剂，产品可在0~5℃时结晶，再经离心干燥。产品收率为88%。合成甘氨酸乙酯盐酸盐。
（2）重氮化 将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解，然后加入定量二氯乙烷于釜内，搅拌降温，在0~5℃时滴加亚硝酸钠进行重氮化，当反应结束后，将产品酸洗（5%硫酸）、碱洗，分离到贮罐中供下步使用，产品收率为86%。合成重氮乙酸乙酯。
（3）催化环丙烷化 将定量四甲基乙烯投入釜内，再投入催化剂，开动搅拌器，滴加重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液，待反应结束后，蒸出原材料及溶剂即得粗产品；将粗品转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏，收集产品待下步使用，产品收率达61%。合成菊酸乙酯。
（4）皂化、酸化 将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中，搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化，得白色结晶，过滤干燥而得成品，收率90%。合成菊酸。
加入Na2CO3。
因为重氮乙酸乙酯能和Na2CO3反应，可以让乙酸乙酯消失。
重氮乙酸乙酯，是一种有机化合物，化学式为C?H?O?N?，为无色液体，主要用于有机合成。
中文名称
环戊基乙酸乙酯
英文名称
ethyl
2-cyclopentylacetate
英文别名
Cyclopentyl-essigsaeure-aethylesterethyl
2-cyclopentylethanoateethylcyclopentylacetatecyclopentyl-acetic
acid
ethyl
esterCyclopentaneaceticacid,ethyl
ester
CAS号
18322-54-8
合成路线：
1.通过重氮乙酸乙酯和环戊烷合成环戊基乙酸乙酯，收率约51%；
2.通过重氮乙酸乙酯合成环戊基乙酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1451683
中文名称
溴氟乙酸乙酯
中文别名
溴代氟代乙酸乙酯氟溴乙酸乙酯
英文名称
Ethyl
bromofluoroacetate
英文别名
Bromofluoroacetic
Acid
Ethyl
Esterethyl
2-bromo-2-fluoroacetateEthyl
BroMofluoroacetate
CAS号
401-55-8
合成路线：
1.通过重氮乙酸乙酯合成溴氟乙酸乙酯
2.通过乙醇合成溴氟乙酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/28303
中文名称
2-羟基甲基环丙烷羧酸乙酯
英文名称
ethyl
2-(hydroxymethyl)cyclopropane-1-carboxylate
英文别名
2-Carbethoxy-cyclopropylcarbinolethyl
2-hydroxymethyl-1-cyclopropanecarboxylatetrans-ethyl
2-hydroxymethyl-1-cyclopropanecarboxylate2-HYDROXYMETHYL-CYCLOPROPANECARBOXYLIC
ACID
ETHYL
ESTER
CAS号
15224-11-0
合成路线：
1.通过重氮乙酸乙酯和烯丙醇合成2-羟基甲基环丙烷羧酸乙酯，收率约17%；
2.通过重氮乙酸乙酯和烯丙醇合成2-羟基甲基环丙烷羧酸乙酯，收率约14%；
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1545169
中文名称
2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸乙酯
英文名称
ethyl
2,2,3,3-tetramethylcyclopropane-1-carboxylate
英文别名
Ethyl
2,2,3,3-tetramethylcyclopropane-carboxylate2,2,3,3-tetramethylcyclopropanecarboxylic
acid
ethyl
ester
CAS号
771-10-8
合成路线：
1.通过重氮乙酸乙酯和2,3-二甲基-2-丁烯合成2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸乙酯，收率约55%；
2.通过乙醇和2,2,3,3-四甲基环丙甲酸合成2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2133377
中文名称
3,5-吡唑羧酸二乙酯
中文别名
3,5-吡唑羧酸二乙脂3,5-吡唑二羧酸二乙酯
英文名称
Diethyl
3,5-Pyrazoledicarboxylate
英文别名
Diethyl
1H-pyrazole-3,5-dicarboxylate3,5-Pyrazoledicarboxylic
Acid
Diethyl
Esterdiethyl
1H-pyrazole-3,5-dicarboxylateDIETHYL
3,5-PYRAZOLEDICARBOXYLATEDiethyl
pyrazole-3,5-dicarboxylate
CAS号
37687-24-4
合成路线：
1.通过重氮乙酸乙酯和丙炔酸乙酯合成3,5-吡唑羧酸二乙酯，收率约98%；
2.通过3,5-二甲基吡唑合成3,5-吡唑羧酸二乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/211038
