用乙酸酐和苯胺制备乙酰苯胺的原理

你说的是苯胺乙酰化反应吗？

可以用冰醋酸来代替乙酸酐。乙酸酐和苯胺的反应可以进行完全，但冰醋酸的反应是可逆的，生成酰胺的同时酰胺也会水解。为了使反应进行完全，需要将生成的水蒸出去。一般在烧瓶上接一个分馏柱，分馏柱上端接温度计和冷凝管。水会和冰醋酸形成共沸物一起被蒸出，收集冷凝的液体直到不再有水被蒸出为止。然后将反应物冷却，再倾入冰水中，会立即析出白色的乙酰苯胺。

胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2（0.05mol）、7.5mlCH3COOH（0.1mol）及少许锌粉（约0.1g）。依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管，接液管伸入10ml小量筒内，收集蒸出的水和乙酸。 用电热套将溶液缓慢加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，保持温度计读数在105℃左右，约经过45min，反应生成的水及部分醋酸可蒸出（约4ml）。当温度计的读数下降时，反应即达终点，停止加热。 在不断搅拌下，将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中，继续搅拌，充分冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤，用5～10ml冷水洗涤粗产品。将粗产品转移到盛有150ml热水的烧杯中，加热至沸，如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠溶解完全，再多加20%的热水。稍冷，加入0.2g活性炭，煮沸几分钟，趁热用热水漏斗过滤，冷却滤液，待析出晶体后，抽滤，将产品转移至一个预先称重的表面皿中，晾干或置于烘箱中在100℃以上烘干。称重，熔点114℃。 活性炭脱色：其用量要根据反应液染色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。特别注意不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。不能直接向热的溶液中加入活性炭，如果直接向热的溶液中加入活性炭，将发生暴沸，所以必须稍微冷却后，再加活性炭。 苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触皮肤，及时盖紧试剂瓶。干燥时乙酰苯须在100 oC以下。 制备硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化成乙酰苯胺来保护氨基。 苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。

为了得到纯度较高的产品。在反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。

扩展资料

一、乙酰苯胺的用途：

1、是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体。

2、用作分析试剂，用于有机元素（C、H、N）定量分析的标样，铈、铬、铅、硝酸盐、亚硝酸盐的检定及过氧化氢的稳定剂，也用于制药工业。

二、贮存方法

1、避光保存。

2、采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运

参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源：百度百科-N-乙酰苯胺

醋酸和醋酸钠形成缓冲溶剂,在其中酰化,由于酸酐水解速度比酰化慢得多,可以得到高纯度产品

盐酸：生成胺基正离子,降低了苯胺的亲和能力,减少副产物的生成

副产物是二乙酰胺~

1、苯胺与乙酸在硫酸催化下加热反应，一般用分馏柱去水使平衡移动提高产率：CH3COOH+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+H2O

2、乙酰氯在苯胺中氨解(通常加入一种叔胺以中和产生的酸)：CH3COCl+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl

3、乙酸酐在苯胺中氨解(通常加入一种叔胺以中和产生的酸)：(CH3CO)O+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+CH3COOH

此外还可用其它羧酸衍生物（如乙酸乙酯等）的氨解制备，但都不大常用。

在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。

扩展资料：

注意事项：

1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。

2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。

3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。

4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。

参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺

参考资料来源：百度百科-加氢反应器

苯胺和酸酐反应机理:

苯胺与酸酐以及冰乙酸反应机理是酸酐被苯胺胺解生成酰胺和酸的结构,由于该结构容易生成稳定的六元环结构,所以很容易在酸催化下关环,所以,用其他溶剂也是可以的。

苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时，采用分馏装置、抽滤装置。

乙酸与苯胺的反应速率较慢，且苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。

因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馆。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的泥合气体在分馆柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

为什么要用分馏装置：

如果用乙酸的话，这个反应会生成水，因此为了让反应进行到底，需要尽可能把水给除掉（用乙酸酐不用担心这个问题，因为乙酸酐会和水反应，起了除水作用）。一般方法是向体系内加入甲苯或者苯（由于毒性原因，基本用甲苯比较多）作为夹带剂，和水以及另外一个组分形成三元共沸物离开体系。

因此当分水器中冷凝下来，水密度大沉在下方，夹带剂密度小在上方，可以逐步流淌回体系内继续起到带水作用。

伯醇。根据查询相关公开信息显示，与氨作用生成乙酰胺，在氢化铝锂作用下，乙酸酐可以还原生成伯醇；与过氧化钠或过氧化氢作用生成过氧化二乙酰；乙醇钠做催化剂，与苯甲醛发生缩合反应生成肉桂酸。化学反应是指分子破裂成原子，原子重新排列组合生成新分子的过程，在反应中常伴有发光、发热、变色、生成沉淀物等，判断一个反应是否为化学反应的依据是反应是否生成新的分子，核反应不属于化学反应，离子反应是化学反应。