醋酸乙酯、乙醇的相关问题。急！

不是受热不均。而是一冷一热。装饱和碳酸钠溶液的试管是冷的，而加热制取乙酸乙酯的试管是热的，受热气体膨胀，那么制取装置的试管里气压增大，而外面的试管气压和大气压一样，这样就造成了气压差，这样就倒吸咯。2.降低乙酸乙酯的溶解度是因为饱和碳酸钠溶液里溶了多余的乙醇和乙酸。因为制取时加热会有乙醇和乙酸挥发，通过试管进入饱和碳酸钠溶液里，碳酸钠会和乙醇反应，和乙酸反应，就是吸收了。这样的话就等于溶液里又溶了乙醇和乙酸，加上本来就是饱和状态的碳酸钠溶液，乙酸乙酯在其里面的溶解度自然就变的很小了

一点点乙酸乙酯对人没太大危害。

可以用酒精洗去乙酸乙酯，然后用水洗去酒精。或者直接用一点白酒洗。热水的效果不知道。盐酸洗的方法完全没道理。

其实你把它敞口晾着或者加热都能让乙酸乙酯挥发。

一、制取乙酸乙酯的装置图：

二、实验操作：

1、制取乙酸乙酯的化学式：

CH3COOH+CH3CH2OH=（浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O（可逆反应）

2、具体实验步骤：

1）、按照实验要求正确装置实验器具

2）、向大试管内装入碎瓷片（防止暴沸）

3）、向大试管内加入适量的（约两毫升）无水乙醇

4）、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸

5）、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液

6）、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）

7）、点燃酒精灯，加热试管到沸腾

8）、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后，将装置洗涤干净

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：

防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

乙酸乙酯分子式

乙酸乙酯分子式是一种化合物，化学式是C4H8O2，分子量为88.11。又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。乙酸乙酯低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。乙酸乙酯属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键）。

乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳，14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。

乙酸乙酯的分子结构

摩尔折射率：22.35

摩尔体积（m3/mol）：98.0

等张比容（90.2K）：216.0

表面张力（dyne/cm）：23.5

极化率（10-24cm3）：8.86

中文名 : 乙酸乙酯

英文名 : Ethyl Acetate

化学式 : CH3COOC2H5

组成 : C 54.53%, H 9.15%, O 36.32%

相对分子质量 : 88.11

相对密度 : d420 0.000902 g/cm3d2525 0.898 kg/m3

熔点 : mp -83°C

沸点 : bp 77°Cbp 70.4°Cbp 70.3°C

折射率 : nD20 1.3719

CAS : 141-78-6

乙酸乙酯的英文学名为Ethyl Acetate，在CAS（国际化学文摘杂志）中编号为141-78-6，它的常见分子式是CH3COOC2H5，分子量为88.11，常见熔点为mp -83°C，常见沸点为bp 77°C，常见密度为d420 0.000902 g/cm3，这是一种由C 54.53%, H 9.15%, O 36.32%构成的化合物。

乙酸乙酯辛烷值是多少熔点-83.6℃，沸点77.1℃，相对密度0.9003，折射率1.3723，闪点（开杯）4℃，蒸气压（20℃）9.4kPa，汽化热366.5J/g，比热容1.92J/（g·℃）。爆炸极限2.13%-11.4%（体积）。

与醚、醇、卤代烃、芳烃等多种有机溶剂混溶，微溶于水，25℃时，10ml水中可溶该品1ml，温度升高则溶解度降低，乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物。

与水生成的共沸混合物的沸点为70.4℃，含水6.1%（重量）

与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃、还与7.8%水和9.0%乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2℃，具挥发性。水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。

内容概要：

一、威士忌的酿造工艺

二、威士忌的大体分类

三、口粮级的威士忌选择标准

四、10款口粮威士忌推荐

一、威士忌的酿造工艺

威士忌的酿造工艺和啤酒高度重合，原料都包含谷物+水+酵母，只是啤酒酿造过程中需要加入啤酒花，而威士忌需要最后进行蒸馏。下面我们就简单给大家普及一下具体的工艺流程（了解的朋友可以跳过）：

1.发麦：

发麦是给予威士忌的原材料最适宜的水分和温度，促使大麦发芽，大麦发芽过程中生成的淀粉酶，可以把种子里储存的淀粉转化成糖分。

发麦

2.糖化：

发麦完成后的大麦经历了泥煤的烘烤（威士忌独特的泥煤风味就是来自于这个步骤）和研磨后，分三次加入逐渐升温的热水并不停搅拌，令大麦排出含糖的麦汁，在淀粉酶的作用下，75%-80%的淀粉都会转化成糖类物质。

糖化

3.发酵：

将酵母菌加入麦芽汁中搅拌发酵48-72小时，发酵完成后就会得到类似酸啤酒的“发酵麦汁”。酵母菌分解糖分时会产生酒精，二氧化碳，以及乙酸乙酯、 苯酚这些会给威士忌带来风味的副产品。

发酵

4.蒸馏：

将发酵好的麦汁放入蒸馏器蒸馏酒精，酒精的沸点是78.4度，而水的沸点则是100度。因此只要控制蒸馏器内的温度在78.4度到100度之间，就可以保证蒸汽内只有酒液，提取高浓度的酒精，一般情况下，要等到酒精浓度到达60%-70%时才能作为原酒进入橡木桶。

蒸馏

5.陈年：

将冷凝器流出的酒减去酒头和酒尾后，就可以放入橡木桶中熟成了。橡木桶的类型、大小、新旧程度、陈酿时间、酒厂的微生物环境、摆放位置等都会对威士忌的风味产生影响。一旦结束桶陈，威士忌的风味就已经被决定了。

陈年

6.调配：

调配酒会包含15至50种不同的单一威士忌，是每个酿酒厂的秘密配方，也就会造成不同酒厂风格之间的差异。

调配

7.装瓶：

除非特例（例如“原桶强度”威士忌），一般威士忌在装瓶前会进行最后一次加水，将酒精浓度降至40%—46%。

装瓶

二、威士忌的大体分类

威士忌细分有很多类别，但总体上可以从2个角度来进行分类：原料、产地。

1.从原料分，威士忌被分为：

1）单一麦芽威士忌（single malt whisky)：由单一一家酒厂蒸馏出的麦芽威士忌装瓶。

单一麦芽

2）调配型麦芽威士忌（blended malt whisky)：由好几家酒厂蒸馏出的麦芽威士忌装瓶。

调配型麦芽威士忌

3）单一谷物威士忌（single grain whisky)：由单一一家酒厂蒸馏出的谷物威士忌装瓶。

单一谷物威士忌

4）调配型谷物威士忌（blended grain whisky)：由好几家酒厂蒸馏出的麦芽威士忌装瓶。

调配型谷物威士忌

5）调配型威士忌（blended whisky)：将谷物威士忌和麦芽威士忌调配，由好几家酒厂一起装瓶。

调配型威士忌

6）黑麦威士忌（rye whisky)：由黑麦酿造的威士忌。

黑麦威士忌

2.从产地分，威士忌可以分为：

从国家上，或者说按风格来分，威士忌被分为：苏格兰威士忌，爱尔兰威士忌，美国威士忌，加拿大威士忌，日本威士忌等。

日本威士忌最近很火，就是价格过于昂贵

三、口粮级的威士忌选择标准

每个人口味其实都不太一样，除了根据自己的喜好挑选以外，其它值得注意的就2点。

第一，正规酒厂出品

第二，具有典型性，符合基本的风味特征

挑选正规品牌，有典型香气、口感的威士忌

目前电商平台上，能够买到的正规品牌，百元内的口粮威士忌皮皮数了一下也就30个左右，大家也可以多试几款，去探索自己喜欢的品牌、风格。

四、10款口粮威士忌推荐

皮皮从自身购买体验给大家整理了下面这些品牌，分成2类：大品牌、小众品牌。

1.大品牌

1）杰克丹尼（Jack Daniel's）洋酒 美国田纳西州 威士忌 进口洋酒 黑标700ml

日常活动价：140

我个人是比较喜欢喝美国威士忌的，美国威士忌的甜感更明显，杰克丹尼采用糖枫木炭熟成工艺，将精选的糖枫木，高温煅烧为炭每一滴威士忌都需要经过3米多高的糖枫木炭滴滤柔化，赋予杰克丹尼的出色柔顺口感，让香味更为丰富醇厚。富含香草和橡木香气，炭熟成带出些许回甘，口感顺滑、平衡。

2）尊尼获加(JohnnieWalker)洋酒苏格兰进口威士忌红方 700ml

日常活动价：70+

这是一款典型的苏格兰威士忌，也是世界上销量最大的威士忌之一。可能它就像一碗白米饭，平平无奇，不能给你任何惊喜，但是当你想喝上点正宗威士忌让自己放松放松的时候，它就在那里。味道很平衡，虽然有点淡，少量的烟熏，有着蜂蜜、香草和少量肉豆蔻的味道。

3）威使69（VAT69）调配型苏格兰威士忌

日常活动价：40+

出自烈酒巨头帝亚吉欧，个人觉得性价比很高的一款调和威士忌，虽然缺乏复杂度，但是花香、果香丰富，口感甜美，非常符合国人口感一款口粮威士忌，加入冰块体验会更好一些。

4）金宾（Jim Beam）白占边 美国波本调和型威士忌

日常活动价：70+

Jim Beam是美国历史最悠久的威士忌品牌之一，也是世界上销量最高的波本威士忌品牌。这款威士忌很好地平衡了甜味、薄荷味、木香和辣味，虽然没什么特别让难忘或有趣的细节，但是想买的时候，便利超市都能买到，这是性价比最好的入门级波本。

5）百龄坛（Ballantine’s）洋酒 特醇 苏格兰 威士忌 500ml

日常活动价：50+

个人觉得具有很高的性价比，这是一款有着轻微泥煤味，甜美的苏格兰威士忌，口感柔和轻盈。2006年世界烈酒大赛金奖，Vivino尽然有4.0分，50+的价格真心不贵。

2、小众品牌

1）英国进口洋酒爱德华爵士（Sir Edwardx27s）威士忌苏格兰调和威士忌700ml 烟熏

日常活动价：68

来自于苏格兰高地区的老牌威士忌，主要以做调配型威士忌为主，获得了2018年国际烈酒挑战赛的银奖，个人认为是百元内优质的口粮酒选项，麦香果香浓郁，是一款年轻活泼的高低威士忌，纯净度高，两件5折，核算下来68，良心好价。

2）高地女王（Highland Queen） 苏格兰 调和威士忌

日常活动价：80+

一些值友推荐给皮皮的，试了以后感觉确实不错，多次国际大赛的奖项的一款威士忌，整体的口感，呈现出清新的水果、肉豆蔻、植物以及茴香香气，口感上有着蜂蜜，香草风味，回味较短，但是比较纯净，整体不错。

3）高地酋长（HIGHLAND CHIEF）威士忌苏格兰进口洋酒烈酒 

日常活动价：40+

喝完以后很惊喜的一款威士忌，坚果，香草，果脯的香气，口感非常圆润，回味纯净，没有任何杂味，非常典型的苏格兰威士忌，虽然整体简单，没有让人有惊艳的感觉，但这是一款常备在我酒柜里，一直喝的一款威士忌，想到40多的价格，真的不要太值。

4）格兰威 三桶陈酿苏格兰威士忌

日常活动价：60+

曾经买过的一款威士忌，印象不错。香气整体偏淡，能感觉到少许香草，焦糖的香气，口感较烈、略微粗糙，不够细腻，不过回味较为纯净，舒服，平衡，有着苏格兰传统威士忌的典型特点，口粮酒很好的选择，可以一入。

5）罗曼湖（ LOCH LOMOND） 英国苏格兰高地产区高司令威士忌

日常活动价：50+

这是一款柔和的威士忌，带点烟熏味，带点甜味，整体简单，但是非常易饮的一款日常口粮威士忌。也是一些值友推荐皮皮尝试的，确实不错。

总结：

大牌追求品质稳定性、持续性！

小众威士忌更像开盲盒，有失望也时常带来惊喜！

个人更喜欢开盲盒，不管是威士忌还是葡萄酒！

乙酸乙酯(水)为什么用无水Na2SO4,水浴下蒸馏? - ：[答案] 无水Na2SO4是用于吸水,在水浴下是由于乙酸乙酯的沸点较低,直接加热升温太快,不好控制,而且在有机实验室里要尽量避免明火加热,最好使用电热套,防止出危险.

乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少 - ：[答案] 乙酸乙酯 化学式CH3COOC2H5.又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反应.可燃,其蒸气和空气形成爆炸混合物.在香料和油漆工业中用作溶剂,也...

用蒸馏法分离乙醇和乙酸乙酯对不对,若对,请说明现象.. - ：[答案] 将混合液加入饱和碳酸钠溶液中,充分振荡后分液上层是乙酸乙酯,下层液体蒸馏分离乙醇. 同学您好,如果问题已解决,记得采纳哦~~~您的采纳是对我的肯定~ 祝您策马奔腾哦~

用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液?用蒸馏法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液为什么不对?错哪?顺便讲一下制备乙酸乙酯那个装置是如何利用饱和碳... - ：[答案] 二楼,补充一下,这个碳酸钠溶液还可以吸收乙醇,而不溶乙酸乙酯. 用蒸馏法...首先,麻烦. 其次,好不容易把乙酸,乙醇(溶于饱和碳酸钠溶液)和目标产物分离了,这么一蒸,它们又混合了... 饱和的作用就是减少产品的溶解.

乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液如何分离能不能用蒸馏啊 - ：[答案] 直接用分液漏斗分液 因为乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,会形成两层液体层. 下口放出饱和碳酸钠溶液,从上口放出乙酸乙酯.

怎么分离乙酸和乙酸乙酯的混合液 - ：直接滴加饱和碳酸钠溶液,直至ph试纸显绿色 再往混合溶液中加入10毫升的氯化钠溶液(将乙酸乙酯与过量碳酸钠分离),转入分液漏斗,即可看到分层现象,上层为酯 分离得到酯层,加入适量无水硫酸镁除水和乙醇...

乙酸乙酯,乙酸,乙醇的混合物,如何将它们分离? - ：因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下...

在反应过程中，各物质的浓度随时间而改变。不同反应时间的OH 的浓度，可以用标准酸滴定求得，也可以通过间接测量溶液的电导率而求出。

为了处理方便起见，设 乙酸乙酯 和氢氧化钠 　起始浓度相等.先计算配制0.02M乙酸已酯100ml所需乙酸已酯的质量。在100ml容量瓶中加入20ml蒸馏水，用分析天平准确称重，然后用滴管滴入比计算量略重的乙酸已酯，加水至刻度，混合均匀后倒入干燥的锥形瓶中，再准确计算所称重量的乙酸已酯配成0.02mol.L-1溶液所需的体积，不足水量用刻度移液管补充加入。

极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。 展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要时加醋酸或三乙胺。

我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常为10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。过柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺，在油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。同理，可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不断的调比例，效果不错。我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不断的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧，改溶剂过柱子就可以。首先，选一种易溶你产品的一种不溶的；接着，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展开的情况再次，太高就减少溶的比例，太低就减少不溶的比例！这样正常情况下时可行的！祝大家好运！

我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发

硅胶最适合！因为硅胶的极性最强，孔结构和比表面可以调整，而且没有有机物污染；相对而言，大孔树脂因为有有机物材料，早被国家药监局列为限制使用产品；而活性氧化铝的极性不如硅胶，选择性吸附这一特点上不如硅胶。（1） 硅胶：层析用硅胶为一多孔性物质，分子中具有硅氧烷的交链结构，同时在颗

粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17％，吸附力极弱不能用作为吸附剂，但可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热至100～110℃时，硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。当温度升高至500℃时，硅胶表面的硅醇基也能脱水缩台转变为硅氧烷键，从而丧失了因氢键吸附水分的活往，就不再有吸附剂的性质，虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行（一般在170cC以上即有少量结合水失去）。

硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱注化台物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。

（2）氧化铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性，称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质，并可使氧化铝颗粒表面带有NO3一或CI一的阴离子，从而具有离于交换剂的性质，适合于酸性成分的层析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于拄层析的，其粒度要求在100～160目之间。粒度大子100目，分离效果差：小于160目，溶浓流速大慢，易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比，一般在1：20～50之间层析柱的内径与柱长比例在1：10-20之向。

在用溶剂冲洗柱时，流速不宜过快，洗脱液的流速一般以每半～1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量（克）相等为合适。

（3）活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再以水洗净，于80℃干燥后即可供层析用。层析用的活性炭，最好选用颗粒活注炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。活性炭主要且于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。活性炭的有为吸附作用，在水溶液中最强，在有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能力最弱，而有机溶剂则较强。例如以醇-水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物，对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用这些吸附性的差别，可将水溶性芳香族物质与脂肪族物质分开，单糖与多糖分开，氨基酸与多肽分开。下边我就硅胶作为分离提纯的介质详细做以描述：硅胶表面结构概述在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用，它具有多孔的无定形结构，不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团，而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对，甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下，随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。 柱层析硅胶在生物工程技术中应用的突出优势 （1）具有刚性的骨架结构，机械强度高，可以耐受30MPa以内的压力；

（2）优良的吸附性能，对性质、结构相似乃至同分异构体都有理想的分离功能；

（3）有良好的热稳定性和化学稳定性；

（4）与有机柱填料相比，硅胶为固体以SiO2为基质的胶体，结构致密，在应用中不会发生有机质流失而污染目标产物；

（5）能从多组分溶液中有选择地吸附提纯同分异构体组分；

（6）在制备柱层析硅胶过程中，可以通过控制不同工艺条件生产出平均孔径20Å-20000Å的一系列产品以适应不同性质、分子量和分子结构的物质的分离纯化。3) 试剂柱层析硅胶及应用

试剂柱层析硅胶是具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶（多硅酸）的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。

试剂柱层析硅胶的主要性能特点--吸附特性，取决于原料硅胶生产过程中所形成的微孔结构和内孔表面。因此，生产过程中首先注重原料--粗孔块状硅胶质量的优选，优选指标应控制：吸附容量80±2%，比表面积约360m2/g，平均孔径要求在9nm（90 Angstrom)左右。在选择原料的基础上，进一步加工。其加工过程主要是：原料粉碎 粒度分级 酸处理 纯水洗涤干燥 包装检验。

试剂柱层析主要控制指标：

氯化物（cl）≤0.004%

铁 (Fe) ≤0.02%

PH(10%水悬浮液)5-6

试剂柱层析硅胶的主要用途有以下几个方面：

（1） 用于中草药及化学合成药物、生物活性物质的分离提取；

（2） 工业上生物发酵过程中用于提取高分子蛋白的多肽等生物活性物质和用于酸工程技术；

（3） 通过柱层析硅胶的吸附分离制备高纯物质；

（4） 有机物质的脱水精制；

（5） 食用植物油脱除有害成分；

（6） 用于石油制品的精制，如抽提油（石脑油在600C-900C的食留份）脱除芳烃类杂质的精制等。

柱层析硅胶的分离、提纯、脱水精制机理；柱层析硅胶的微观结构与通用硅胶没有大的差别，构成胶体骨架的SiO2呈硅氧四面体结合，原子间的力场是平衡的。如前所述，硅胶有很高的比表面积，硅胶粒子内部孔隙的表面结构与形成的骨架内部结构不同，表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅醇基，即，这种结构的不平衡性使硅胶的表面产生自由力场，即对水分子或其他极性分 子有吸附能力，被吸附物质因分子极性强弱不同，胶体粒子表面对其表现的吸附力大小有不同程度的差别。由于这方面原因，硅胶对不同物质的混合物的吸附具有选择性。当分子极性较强的物质组份通过硅胶表面时，与硅胶产生的吸附力也较强，该物质组份在硅胶表面的保留时间较长；相反，分子极性较弱的组份，其保留时间较短。故不同物质的混合物因在通过硅胶过程中因保留时间的差别而得到分离。对于分子极性很强的物质，硅胶对其吸附能力很强，如水分子即是。在这种情况下，被吸附的物质分子只有在获得足够的能量（如热能）时才能克服硅胶表面产生的引力场的位垒而脱离硅胶表面。这样，在通常条件下，含有强极性物质组份的混合物在通过硅胶柱层时，其中的强极性物质组份被保留在硅胶孔隙内部，从而表现出硅胶的脱水精制或提纯物质的能力。硅胶柱层析技术硅胶柱层析原理

硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离， 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 硅胶柱层析流动相

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析惯用方法

1.称量。200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。

2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。

3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。

4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。

6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。

7.检测。要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。

8.送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。注意事项

1.先根据TLC方法筛选好洗脱剂，使两相邻物质Rf值之差最大化

2.将柱子必须装平整、均匀

3.考虑有限柱填料的吸附量

4.可考虑用剃度法分开并洗脱