以乙醇作提取溶剂时不能用回流法

原理：根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

操作步骤：

热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。

取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管。

开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。

当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。

继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

Ⅰ．操作麻烦、乙醇转化率低 （2分） Ⅱ．（2）①放热（2分） 2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+2H 2 O（2分） ②观察甲中单位时间内的气泡数（2分） Ⅲ．（3）①使生成乙醇蒸汽的速率加快（2分） ②见下图 （2分） （4）将试管C浸在冰水中，产物不用水吸收而是直接冷却 （2分） Ⅰ．这样虽然可以生成乙醛，但效率太低，且操作麻烦。 Ⅱ．（2）铜丝能长时间保持红热直到实验结束，说明反应是放热反应，放出的热量足以维持反应的进行。乙醇被氧化生成是乙醛，反应式为2CH 3 CH 2 OH+O 2 2CH 3 CHO+2H 2 O。 要控制气体的流速，可以通过察甲中单位时间内的气泡数来实现。 Ⅲ．（3）由于温度越高，乙醇的挥发酸度越快，所以将A装置浸在70～80℃的水浴中。由于乙醛或乙醇都是和水互溶的，所以直接插入到水中，容易引起溶液的倒流，所以应该加1个防倒吸的装置。如果不加防倒吸的装置，则不能直接用水吸收，而应该将试管C浸在冰水中直接冷却，以得到液态的乙醛。

乙醇和乙酸都是容易挥发的液体物质，冷凝回流是为了减少反应物的消耗，增大产率。

至于炸裂试管的问题，我们说加热高锰酸钾制取氧气的时候试管口向下倾斜是为了防止水回流是试管底部受热不均炸裂，在这种情况下反应体系是固体的

而乙酸乙醇制取乙酸乙酯实验中，反应体系是液体，冷凝的液体回流不会导致试管受热不均，所以不会炸裂试管

主要采用蒸馏的办法：假设50ml酒精，在100ml的蒸馏烧瓶加入30gCaO和3.0gNaOH，回流2个小时，回流装置用冷凝管，上端用无水氯化钙干燥。注意观察蒸汽团，蒸汽团应保持在冷凝管中部停留。回流后可以蒸馏，注意用冰水冷却，以提高产率。若检验是否含有水，可用无水硫酸铜检验。可用NaOH去掉多余的水分。

楼上的说的是错误的。乙醇和水形成共沸混合物，用分馏的方法是得不到纯净的乙醇的。

回流，也称为冷凝回流。即蒸汽上升至换热器中冷凝成液体再回流到装备中。其作用有三

防止可挥发的物料因汽化而流失；

维持一定的操作压力；

维持一定的操作温度，

所以其应用于凡是在操作温度下有可汽化物料但又不允许流失；同时需要维持一定的操作温度和压力的情况。