怎样检验乙酸乙酯

　(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。

(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R)，导致产品易出现晶点和变硬现象。

(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。

乙酸乙酯皂化反应速率常数的标准值：25℃时是6.42l/molmin；35℃时是11.9411l/molmin。

乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应：ch3cooc2h5+oh-→ch3coo-+c2h5oh

设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同，则反应速率方程为：

r

=

=kc2

积分后可得反应速率系数表达式：

式中：为反应物的起始浓度；c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值，需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多，本实验采用电导法。

用电导法测定浓度的依据是：

(1)

溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性，它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中na+的浓度始终不变，它对溶液的电导有固定的贡献，而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有oh-和ch3coo-。

(2)

由于oh-的导电能力比ch3coo-大得多，随着反应的进行，oh-逐渐减少而ch3coo-逐渐增加，因此溶液的电导随逐渐下降。

(3)

在稀溶液中，每种强电解质的电导与其浓度成正比，而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。

各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2－10次测定的要求，且经济性比较好。

乙酸乙酯的沸点测定,第二次时要更换毛细管是为了重新测定液体的沸点。

沸点测定方法：用吸管将0.5mL乙醇（或乙酸乙酯）装入外管，将内管（毛细管）开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。更换内管，重复测定一次。

沸点测定的原理：

（1）液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。

（2）纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合物，它们也有一定的沸点。

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定如下：

一、实验目的。

1、学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法。

2、了解二级反应的特点，学会用图解计算法求二级反应的速率常数。

3、熟悉电导仪的使用。

二、实验步骤。

1、标定NaOH溶液及乙酸乙酯溶液的配制计算标定0.02mol/dm3NaOH溶液所需的草酸二份，放入锥形瓶中，用少量去离子水溶解之，标定溶液。

计算出配制与NaOH等浓度的乙酸乙酯溶液100mL所需化学纯乙酸乙酯的质量，根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积（乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积），于100ml容量瓶中加入约2/3容积的去离子水，然后用1mL移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

2、调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃±0.1℃。

3、电导率K0的测定。

用20mL移液管量取去离子水及标定过的NaOH溶液各20mL，在干燥的100mL烧杯中混匀，用少量稀释后的NaOH溶液淋洗电导电极及电极管3次，装入适量的此NaOH溶液于电极管中，浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。

乙酸乙酯皂化反应：

皂化就是氢氧化钠和乙酸乙酯反应：碱性的水解反应，生成乙酸钠和乙醇。乙酸乙酯与氢氧化钠的方程式为：CH3COOCH2CH3+NaOH—加热→CH3COONa+CH3CH2OH。

肯定不行啊。首先你说的用酸碱滴定管是说的容量法水分测定仪，这种方法对于十几几十个微克的水测得的数不准确。

再一个卡尔费休试剂是强吸水性的，要不然怎么能测定水分呢。现在的水分仪，电解池部分用密封脂才勉强能保证密封性。如果按你这种方法估计还没测完呢，试剂就先吸收空气里的水分失效了。

测定乙酸乙酯中的水分要用 卡氏库仑法微量水分测定仪

利用乙酸在乙酸乙酯和水中溶解度不同实现乙酸和水的分离，就是你说的用乙酸乙酯萃取水中的乙酸。在一定温度、压力下，可以用分配比或分配系数来量化萃取能力，即用单位体积乙酸乙酯和单位体积水中乙酸含量来表示，当然前提是充分传质后达到相平衡，对于明确的三元物系，在定温、定压条件下，分配系数应该是定值，它可以通过实验来确定，它也是萃取单元操作的基础数据。实验可以这样操作：首先指定条件，通常是温度和压力，然后给定三元物系中每种物质的量，即确定三元物系组成，就可以确定该条件下分配系数，可以从吉布斯相率得到证明，f=c-p+2，c=3，p=2，所以f=3，意味着独立变量数为3，即温度、压力和物系组成。实验举例：25℃，1atm下，配置25%乙酸溶液20ml，可以加入20ml乙酸乙酯，最好在液液平衡釜中进行，充分搅拌后静置一段时间确保充分分层，分别取上面的酯相和下面的水相进行分析，即可得到两相中乙酸浓度，就可算出分配系数。

因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和na2co3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的

液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液

中加入浓h2so4 ,然后再蒸馏分出乙酸。

另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响，首先水解是微量的，即使水解，产物也不会影响分离效果。

ch3cooc2h5+h2o=ch3cooh+c2h5oh(酸的条件下)

ch3cooc2h5+naoh=ch3coona+c2h5oh(碱的条件下)