在SDS-PAGE中,配胶时需加入TEMED和过硫酸铵,它的作用是什么

中华人民共和国化学工业部部标准

HG 3—1465—82

化 学 试 剂

柠 檬 酸氢 二 铵 代替 HGB 3294—60

本试剂为白色粉末，易溶于水。

分子式：C6H14O7N2

结构式：

分子量:226.18(按1979年国际原子量)

1 技术要求

1.1 C6H14O7N2含量不少于：

分析纯………………………………………………………99.0%；

化学纯………………………………………………………98.0%。

1.2 杂质最高含量（指标以百分含量计）： 名 称 分 析 纯 化 学 纯 澄清度试验 合 格 合 格 水不溶物 0.005 0.01 灼烧残渣（以硫酸盐计） 0.03 0.06 氯化物（C1） 0.001 0.002 硫化合物（以SO4计） 0.005 0.01 磷化合物（以PO4计） 0.002 0.005 草酸盐（C2O4） 合 格 － 钙（Ca） 0.005 0.02 铁（Fe） 0.0005 0.002 重金属（以Pb计） 0.0005 0.001 2 试验方法

测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB 601—77《标准溶液制备方法》、GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB 603—77《制剂及制品制备方法》之规定制备。

2.1 C6H14O7N2含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

C6H14O7N2的百分含量（X）按下式计算：

X= V·C×0.07539 ×100

G

式中：V——氢氧化钠标准溶液之用量，ml

C——氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N

G——样品重量，g

0.07539——每毫克当量C6H14O7N2之克数。

2.2 杂质测定：样品须称准至0.01g。

2.2.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG 3—1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》）：

分析纯…………………………………………4号；

化学纯…………………………………………6号。

2.2.2 水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………1.0mg；

化学纯…………………………………………2.0mg。

2.2.3 灼烧残渣：称取10g样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却。加1ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………3.0mg；

化学纯…………………………………………6.0mg。

2.2.4 氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀释至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgC1；

化学纯…………………………………………0.02mgC1。

与中和后的样品溶液同时同样处理。

注：溶液I的制备——称取5g样品，置于黄金皿（或铂皿）中，加5ml5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣完全变白，冷却。残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50ml。

2.2.5 硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.025mgSO4；

化学纯…………………………………………0.050mgSO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.6 磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残渣加水溶解，稀释至10ml，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml。加 6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N盐酸，2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液，稀释至50ml，摇匀。所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.010mgPO4；

化学纯…………………………………………0.025mgPO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.7 草酸盐：称取5g样品，溶于25ml水中（必要时过滤），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液，摇匀，放置1h。两者之透明度应无区别。

2.2.8 钙：原子吸收分光光度法。

仪器条件：

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7nm；

火焰：乙炔-空气。

测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。

2.2.9 铁：称取1g 样品，溶于水，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁酯萃取，有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取下列数量的铁杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.005mgFe；

化学纯…………………………………………0.020mgFe。

与样品同时同样处理。

2.2.10 重金属：称取4g样品，溶于水，用10%氢氧化钠溶液中和（约6ml），并过量2ml，稀释至40ml。取30ml，稀释至45ml，加1ml20%酒石酸钾钠溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液钼酸铵溶液及2ml10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgPb；

化学纯…………………………………………0.02mgPb。

稀释至45ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

3 检验规则

按GB 619－77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。

4 包装及标志

4.1 包装

按HG 3—119—64《化学试剂包装及标志》之规定。

内包装形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；

外包装形式：I—1、Ⅱ；

包装单位：第4、5类。

4.2 标志

按HG 3—119—64之规定。

三元素分析法：

有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素；通过测定各元素的百分比含量，可进一步确定得到该化合物的元素组成及化学式等诸多信息。

分析有机化合物中的碳、氢、氮、硫、氧等元素含量的方法种类繁多，其中包括热导检出的气相色谱法、示差吸收法以及各类电化学分析法（如电导分析法、库仑分析法）等。

随着科技更新日新月异，有机元素分析仪为满足人们高效、便捷的测试要求逐步发展成为了新一代具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器。

有机元素分析的原理

有机元素分析的测试原理非常简单，主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量，单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。

CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体，随后该混合气在还原管（850℃、还原铜）中进一步还原为CO2、H2O、N2、SO2等气体经过吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升温解析-TPD）分离后通过色谱柱进行分离后热导检测，得到C、H、N、S元素含量，如图1所示。

其中程序升温解析（TPD）是在接近室温的条件下，CO2，H2O和SO2等气体会被吸附，而N2会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后，CO2、H2O和SO2等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测，如图2所示。

O模式是指在1150℃、H2/He混合气中将样品裂解，随后经碳粉还原转化为CO，并由热导检测得到O元素含量。

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O（以CHNS模式为例）

国标有，附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪，简单测定，准确，这有操作视频可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/product/158.html 工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1 硫酸：1N溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5过硫酸铵：

2.2.6无水硫酸钠：

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1  贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X = ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0.                                    3

1.                                    0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

     本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2定性滤纸，慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。

3.准备工作

3.1  钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1  贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X = ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

正磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0.                                    3

1.                                    0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1  贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

      a

X = ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总无机磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0.      3

1.      0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。

一、灼烧减量的测定xjX中国矿权网

1．方法要点xjX中国矿权网

试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。xjX中国矿权网

2．分析步骤xjX中国矿权网

称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。xjX中国矿权网

3．计算xjX中国矿权网

w(烧失减量)＝（m1－m2）／m×100％xjX中国矿权网

式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，％；xjX中国矿权网

m1——灼烧前质量，g；xjX中国矿权网

m2——灼烧后质量，g；xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网

4．测定误差xjX中国矿权网

w(烧失减量)／％ 允许差／％ w(烧失减量)／％

允许差／％xjX中国矿权网

≤0.50

0.07 5.00～10.00 0.30xjX中国矿权网

0.50～1.00

0.15≥10．00 0.35xjX中国矿权网

1.00～5.000.20xjX中国矿权网

二、二氧化硅的测定xjX中国矿权网

(一)质重法xjX中国矿权网

1．方法要点xjX中国矿权网

试样在高温下甩氢氧化钠熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。xjX中国矿权网

2．主要反应xjX中国矿权网

SiO2+2NaOH（加热△）＝Na2SiO3+H2O↑xjX中国矿权网

Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaClxjX中国矿权网

H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑xjX中国矿权网

3．试剂xjX中国矿权网

(1)甲基橙溶液(0.1％)。xjX中国矿权网

(2)盐酸(浓，5+95)。xjX中国矿权网

(3)氢氧化钠固体。xjX中国矿权网

4．分析步骤xjX中国矿权网

称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量5mL．于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。xjX中国矿权网

5．计算xjX中国矿权网

w(SiO2)=m1/m×100％xjX中国矿权网

式中

w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjX中国矿权网

m1——沉淀的质量，g；xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网

6．测定误差 xjX中国矿权网

w(SiO2)／％ 允许差／％

w(SiO2)／％ 允许差／％xjX中国矿权网

≤5.00 0.1520.00～50.000.35xjX中国矿权网

5.00～10.00

0.20＞50.00 0.45xjX中国矿权网

10.00～20.000.30xjX中国矿权网

(二)氟硅酸钾滴定法xjX中国矿权网

1．方法要点xjX中国矿权网

试样以强碱熔融，然后在酸性介质中加入氟化钾与硅酸作用生成氟硅酸钾沉淀。将沉淀xjX中国矿权网

分离，用水溶解后，游离出氢氟酸，以溴麝香草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定。xjX中国矿权网

2．试剂xjX中国矿权网

(1)氢氧化钾 固体。xjX中国矿权网

(2)盐酸(浓)。xjX中国矿权网

(3)硝酸(浓)。xjX中国矿权网

(4)氯化钾 固体。xjX中国矿权网

(5)氟化钾溶液(15％)储于塑料瓶中。xjX中国矿权网

(6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入氯化钾至饱和为止。xjX中国矿权网

(7)溴麝香草酚蓝溶液(0.1％) 无水乙醇配制。xjX中国矿权网

(8)中性水

于水中加入6滴溴麝香草酚蓝溶液，滴加2滴氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]，煮沸至呈现绿色为止。xjX中国矿权网

(9)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]。xjX中国矿权网

3．分析步骤xjX中国矿权网

称取0.1000g试样置于预先熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)，取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中，洗净坩埚，此时溶液的体积约为50mL，加20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，摇动使试液透明，并加3～4g氯化钾至近饱和。冷却后，加入10mL氟化钾溶液，用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却，并静置5～10min，使氟硅酸钾沉淀完全。用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中．沿杯壁加入10mL混合溶液，将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)。加入100～150mL沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解，此时试液呈黄色，以氢氧化钠标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。xjX中国矿权网

4．计算xjX中国矿权网

w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502／m×100％xjX中国矿权网

式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，％；xjX中国矿权网

c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；xjX中国矿权网

V——氢氧化钠标准溶液的体积，mL：xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网

5．允许差xjX中国矿权网

与“(一)质量法”同。xjX中国矿权网

三、氧化镁和氧化钙的测定xjX中国矿权网

1．方法要点xjX中国矿权网

在氨性溶液中，加过硫酸铵氧化铁与锰，使铁成氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀，而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂，用EDTA测钙；在pH10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂测钙镁含量。xjX中国矿权网

2．试剂xjX中国矿权网

(1)氯化铵 固体。xjX中国矿权网

(2)过硫酸铵固体。xjX中国矿权网

(3)氨水溶液(1+1)。xjX中国矿权网

(4)氢氧化钠溶液(20％)。xjX中国矿权网

(5)NN(钙指示剂)

称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。xjX中国矿权网

(6)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol／L]。xjX中国矿权网

(7)氨性缓冲溶液(pH10)。xjX中国矿权网

(8)铬黑T溶液(0.5％)。xjX中国矿权网

3．分析步骤xjX中国矿权网

将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶中。加2g氯化铵，以氨水调节至pH7，加0.5g过硫酸铵，滴加10滴氨水溶液，加热煮沸5min，冷后以水稀释至200mL容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤。xjX中国矿权网

(1)氧化钙的测定

吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，加0.2g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjX中国矿权网

(2)氧化钙、氧化镁含量的测定

吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨性缓冲溶液，5滴铬黑T溶液，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。xjX中国矿权网

4．计算xjX中国矿权网

w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608／m×100％xjX中国矿权网

w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032／m×100％xjX中国矿权网

式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数，％；xjX中国矿权网

w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，％；xjX中国矿权网

c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度．mol／L；xjX中国矿权网

V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网

V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积．mL；xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g。xjX中国矿权网

5．测定误差 xjX中国矿权网

w(MgO)／％ 允许差／％

w(CaO)／％允许差／％xjX中国矿权网

≤1.00 0.07 ≤0.50

0.07xjX中国矿权网

1.00～3.00

0.15 0.50-～1.000.10xjX中国矿权网

3.00～5.00

0.20 ＞1.000.15xjX中国矿权网

＞5.00 0.30

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四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定xjX中国矿权网

1．方法要点xjX中国矿权网

当pH=1～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁；在pH=4～6时，加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-)，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴。加氟化钠，生成氟化铝，而游离出的EDTA，用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量。xjX中国矿权网

2．试剂xjX中国矿权网

(1)磺基水杨酸溶液(2％)。xjX中国矿权网

(2)氨水溶掖(1+1)。xjX中国矿权网

(3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol／L]。xjX中国矿权网

(4)甲基红溶液(0.1％)无水乙醇配制。xjX中国矿权网

(5)乙酸铵溶液(60％)。xjX中国矿权网

(6)二甲酚橙溶液(0.2％)。xjX中国矿权网

(7)乙酸锌标准溶液｛c[Zn(Ac)2]=0.025mol／L｝。xjX中国矿权网

(8)氟化钠 固体。xjX中国矿权网

3．分析步骤xjX中国矿权网

(1)三氧化二铁的测定

移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液，以氨水溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃，并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失为终点。xjX中国矿权网

(2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40mL

EDTA标准溶液，加1滴甲基红溶液，加氨水溶液至红色消失，加10mL乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却。加5～6滴二甲酚橙溶液，以乙酸锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g氟化钠，加热煮沸2min，再以乙酸锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。xjX中国矿权网

4．计算xjX中国矿权网

w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985／(m×K)×100％xjX中国矿权网

式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数，％；xjX中国矿权网

c(EDTA)——EDTrA标准溶液的物质的量浓度，mol／L；xjX中国矿权网

V1——消耗EDTA标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g；xjX中国矿权网

K——分液比。xjX中国矿权网

w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051／(m×K)×100％xjX中国矿权网

式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的质量分效，％；xjX中国矿权网

c[Zn(Ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度mol／L；xjX中国矿权网

V2——加氟化钠后消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；xjX中国矿权网

m——称取的试样量，g；xjX中国矿权网

K——分液比。xjX中国矿权网

5．测定误差xjX中国矿权网

w(A12O3)／％允许差／％

w(Fe2O3)／％ 允许差／％xjX中国矿权网

≤20.00 0.35

≤0.50 0.07xjX中国矿权网

20.0(1～40．00

0.40 0.50～1.00 0.10xjX中国矿权网

40.00～60.00

0.50 1.00～3.00 0.15xjX中国矿权网

60.00～80.00

0.60 3.00～5.00 0.20xjX中国矿权网

＞80.00

0.70xjX中国矿权网

五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)xjX中国矿权网

1．试剂xjX中国矿权网

(1)硫酸(浓)。xjX中国矿权网

(2)氢氟酸(浓)。xjX中国矿权网

(3)盐酸溶液(1+1)。xjX中国矿权网

(4)碳酸锂 固体。xjX中国矿权网

(5)硼酸 固体。xjX中国矿权网

(6)甲基红溶液(0.1％) 无水乙醇配制。xjX中国矿权网

(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级氯化钾和氯化钠，加少量水溶解，然后移入1L量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。xjX中国矿权网

2．分析步骤xjX中国矿权网

称取0.5000g试样于铂坩埚中，加1g碳酸锂和1g硼酸，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min，取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加20mL水，50mL盐酸溶液，然后加热浸出熔物，用水洗净坩埚。将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次，滤液冷却后，加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化，以水稀释至刻度，摇匀。xjX中国矿权网

取钾、钠混合标准溶液1，2，4，6，8，10mL，分别置于100mL，容量瓶中，各加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化后，以水稀释至刻线，摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。xjX中国矿权网

3．测定误差xjX中国矿权网

w(K2O)／％允许差／％ w(Na2O)／％允许差／％xjX中国矿权网

≤0.20

0.05 ≤0.200.05xjX中国矿权网

0.20～2.00

0.10 0.20～2.00 0.10xjX中国矿权网

2.00～3.00

0.20 2.00 0.15 xjX中国矿权网

＞3.00 0.50xjX中国矿权网

六、白泥胶体性测定xjX中国矿权网

1．分析步骤xjX中国矿权网

在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95mL水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白xjX中国矿权网

泥粉末，充分混合6min，然后倾入1g氧化镁粉及水，使总体积达100mL。充分搅拌1min，xjX中国矿权网

静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶xjX中国矿权网

体性。xjX中国矿权网

2．附注xjX中国矿权网

圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。xjX中国矿权网

3．允许差xjX中国矿权网

≤1.0mL。xjX中国矿权网

xjX中国矿权网

三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应氧化成六价铬：

Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4

然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。

2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑

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硝酸银在过硫酸铵法测定锰含量中起稳定的作用。

实验中加入AgNO3的作用：作过硫酸铵氧化3价铬时的催化剂。

实验中加入NaCl的作用：除去高锰酸钾的干扰。

溶液呈现出MnO4^-的紫红色时，表明铬已完全氧化（如果试样中锰含量低时，可向溶液中加少量硫酸锰）V和Ce干扰的消除：以高锰酸钾回滴定过量的硫酸亚铁铵或以每1%的V相当于0.34%的铬和每1%的Ce相当于0.123%的铬进行校正。

化学性质

硝酸银遇有机物变灰黑色，分解出银。纯硝酸银对光稳定，但由于一般的产品纯度不够，其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中。硝酸银加热至440℃时分解成银、氮气、氧气和二氧化氮。水溶液和乙醇溶液对石蕊呈中性反应，pH约为6。沸点 444℃（分解）。有氧化性。在有机物存在下，见光变灰色或灰黑色。硝酸银能与一系列试剂发生沉淀反应或配位反应。

以上内容参考：百度百科-硝酸银