做sds-page中过硫酸铵需要分析纯的吗

测定什么？锰的含量测定？

试样经磷酸分解，在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、铬含量高的样品采用碱熔，水浸取之后，加乙醇还原沉淀锰，过滤分离钒、铬。

本法适用于一般试样中ω（Cr2O3）/10^-2＞0.5的测定。

2．试剂

2·1.过硫酸铵，分析纯。

2·2.磷酸（p1.69g/mL），分析纯。

2·3.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2·4.二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.08g二苯胺磺酸钠溶于100mL硫酸（5+95）中。

2·5.硫酸锰溶液：称取2g硫酸锰溶于100mL水中。

2·6.硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于100mL水中。

2·7.硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取7.1g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95），混匀。此溶液为C[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]=0.01791mol/L。

2·8.重铬酸钾标准溶液：称取105℃干燥过的重铬酸钾（基准）0.8880g于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为C（1/6K2Cr2O6）=0.01791mol/L。

2·9.硫酸亚铁铵标准溶液的标定：分取30.00mL的重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加入15mL硫酸、10mL磷酸，用水稀释至120mL左右，摇匀，冷却至室温，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，以欲标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至红紫色变为浅绿色为终点。

若硫酸亚铁铵溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以确认。

3．分析步骤

称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL磷酸，置于高温电炉上于300～360℃加热溶解完全（冒三氧化硫浓烟），取下冷却，用水稀释至120mL左右。加入1mL硫酸锰溶液（2·5）、5mL硝酸银溶液（2·6）、2～3g过硫酸铵，摇匀，加热至沸并保持10min。此时，溶液呈紫色，加入数滴盐酸，在煮沸10min。取下，流水冷却，以下操作见硫酸亚铁铵标准溶液的标定（2·9）。随同试样做空白试验。

若样品中的钒含量比较高，加入已知过量的硫酸亚铁铵标准溶液，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，用铬标准溶液滴定至紫红色为终点。随同试样做空白试验。

4．分析结果的计算

分别按下式计算铬的含量：

ω（Cr2O3）/10-2=C（V－V0）M/10m

式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

V─滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

M─Cr2O3的摩尔质量；

m─称取试样的质量，g。

ω（Cr2O3）/10-2=C（V1-V2-V01）M/10m

式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V01—空白溶液中加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积与消耗铬标准溶液的体积的差值，mL；

V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

V2─滴定试样时消耗铬标准溶液的体积，mL；

M─Cr2O3的摩尔质量；

m─称取试样的质量，g。

5．允许误差

除铁矿中铬的结果的差值应满足表3的误差要求外；其他样品中铬的结果的差值均应满足表2的误差要求。

这里有一篇你可以参考下。http://www.mining120.com/Html/0801/20080116_10891.asp

中华人民共和国化学工业部部标准

HG 3—1465—82

化 学 试 剂

柠 檬 酸氢 二 铵 代替 HGB 3294—60

本试剂为白色粉末，易溶于水。

分子式：C6H14O7N2

结构式：

分子量:226.18(按1979年国际原子量)

1 技术要求

1.1 C6H14O7N2含量不少于：

分析纯………………………………………………………99.0%；

化学纯………………………………………………………98.0%。

1.2 杂质最高含量（指标以百分含量计）： 名 称 分 析 纯 化 学 纯 澄清度试验 合 格 合 格 水不溶物 0.005 0.01 灼烧残渣（以硫酸盐计） 0.03 0.06 氯化物（C1） 0.001 0.002 硫化合物（以SO4计） 0.005 0.01 磷化合物（以PO4计） 0.002 0.005 草酸盐（C2O4） 合 格 － 钙（Ca） 0.005 0.02 铁（Fe） 0.0005 0.002 重金属（以Pb计） 0.0005 0.001 2 试验方法

测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB 601—77《标准溶液制备方法》、GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB 603—77《制剂及制品制备方法》之规定制备。

2.1 C6H14O7N2含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

C6H14O7N2的百分含量（X）按下式计算：

X= V·C×0.07539 ×100

G

式中：V——氢氧化钠标准溶液之用量，ml

C——氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N

G——样品重量，g

0.07539——每毫克当量C6H14O7N2之克数。

2.2 杂质测定：样品须称准至0.01g。

2.2.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG 3—1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》）：

分析纯…………………………………………4号；

化学纯…………………………………………6号。

2.2.2 水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………1.0mg；

化学纯…………………………………………2.0mg。

2.2.3 灼烧残渣：称取10g样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却。加1ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………3.0mg；

化学纯…………………………………………6.0mg。

2.2.4 氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀释至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgC1；

化学纯…………………………………………0.02mgC1。

与中和后的样品溶液同时同样处理。

注：溶液I的制备——称取5g样品，置于黄金皿（或铂皿）中，加5ml5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣完全变白，冷却。残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50ml。

2.2.5 硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.025mgSO4；

化学纯…………………………………………0.050mgSO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.6 磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残渣加水溶解，稀释至10ml，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml。加 6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N盐酸，2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液，稀释至50ml，摇匀。所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.010mgPO4；

化学纯…………………………………………0.025mgPO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.7 草酸盐：称取5g样品，溶于25ml水中（必要时过滤），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液，摇匀，放置1h。两者之透明度应无区别。

2.2.8 钙：原子吸收分光光度法。

仪器条件：

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7nm；

火焰：乙炔-空气。

测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。

2.2.9 铁：称取1g 样品，溶于水，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁酯萃取，有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取下列数量的铁杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.005mgFe；

化学纯…………………………………………0.020mgFe。

与样品同时同样处理。

2.2.10 重金属：称取4g样品，溶于水，用10%氢氧化钠溶液中和（约6ml），并过量2ml，稀释至40ml。取30ml，稀释至45ml，加1ml20%酒石酸钾钠溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液钼酸铵溶液及2ml10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgPb；

化学纯…………………………………………0.02mgPb。

稀释至45ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

3 检验规则

按GB 619－77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。

4 包装及标志

4.1 包装

按HG 3—119—64《化学试剂包装及标志》之规定。

内包装形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；

外包装形式：I—1、Ⅱ；

包装单位：第4、5类。

4.2 标志

按HG 3—119—64之规定。

按照其贮存状态来分： 试剂有已配好的即用型试剂和需要配制的试剂。

前者，如：一些性质较稳定的、或单剂量包装的试剂。像Western中的DAB显色试剂就有现成的可直接用。后者，如：大多数的药物、试剂。当然，要配制的占大部分。

按其用途来分，可分为：

药物：通常就是我们要考察其药效或机制的化合物或中草药提取物。又可分为原料药和制剂。原料药一般可直接应用。制剂有的要进行提取，有的可直接用。

动物模型用试剂：如：造糖尿病的STZ、造肝损伤的氨基半乳糖胺、四氯化碳、造睾丸损伤的镉剂、造成肺损伤的博来霉素、造成肾损伤的腺嘌呤、造成炎症的角叉菜胶等等。

动物模型用饲料：这个一般是固体状态。也有半固体的。液体状态的较少。如：高脂饲料中要配以胆固醇、丙基硫氧嘧啶、胆酸盐、鸡蛋黄、猪油等。

动物基本操作用试剂：如：麻醉用试剂、动物除毛的试剂硫化钠、动物标记的试剂***、取血或插管用的试剂肝素、消毒用的75％乙醇、碘伏、新洁尔灭、动物手术后护理的抗生素等。

各类缓冲液或基础分散介质：如：PBS、生理盐水、柠檬酸缓冲液、克氏液、任氏液、配难溶性药物用的0。5％CMC－Na液、DMSO液、增溶剂泊洛沙姆（与药物混匀后再加入溶剂中）

保存标本的试剂：如：10％福尔马林、中性福尔马林、4％多聚甲醛、Bouin's液等。

清洗液：如：稀盐酸液、重铬酸钾洗液。

检测试剂：这个因实验而异。不同的实验有不同的方法。可以另开专题讨论。

按其使用时限来分：

即配即用型：如：STZ极易分解，配制后要迅速全部用完，不然完全失效。一些酶类的试剂，配制后也要尽快用完。已配好的显色剂，通常也是较短时间内用完。对水不稳定的药物，如：青霉素。尽快用完。

可在一周内使用短效型：主要是一些亚稳定状态的溶液。可随温度、氧气的作用而逐渐分解而达不到使用的要求。如：蛋白电泳中的过硫酸铵，是一种促进氧自由基产生的辅助试剂，促进凝胶的形成，时间久了就不能产生自由基，故而一般在一周内使用，最多两周。有些缓冲液，尤其是做离体实验的，一般低温保存下尽快地用完。不然可影响实验结果。

一个月以内的中效型：许多试剂在配好后，如果能低温保存，能用一个月以上。

三个月以上的长效型：不少性质稳定，且对浓度准确度要求不是太高的溶液，可长期保存使用。像福尔马林、生理盐水、CMC－Na溶液。

按其纯度可分为：

化学纯:一般化学实验用的,含少量杂质.纯度一般应在98%以上.

分析纯:做分析实验用的,含微量杂质,纯度一般应在99%以上.缩写: A.R

色谱纯:液相流动相的要求.据本人理解应是不出现杂峰.纯度可能在99.9%.

生化纯:好像在一些生化试剂里有这么写的.缩写:B.R

要注意的是,有些厂家有标明 优级纯(G.R)的, 实际上,可认为相当于分析纯的级别.

还有就是级别最高的:标准品、对照品。其实这二者差别不大。我们通常混用这两个词。按药典规定，我们通常用的基准物质称为对照品。而抗生素类（注意，不是合成抗菌药）的基准物质则称为标准品。而事实上，我们似乎总是把“标准品”当作最高级别，而把‘对照品’当作一个比“标准品”低一点的级别。事实并非如此，这两个词应是一样的。只是标准品特指抗生素或其它生物制品。

特此将二者区分如下：

对照品、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的基准物质。

其中， 标准品特指用于生物检定、抗生素或生化试剂中含量或效价检定的基准物质，按效价单位计，与国际标准品标定。

如：青霉素的基准物质称为标准品，而氧氟沙星的基准物质则称为对照品。但在所发表的论文中，我们所看到的绝大部分情况是二者混用。称青霉素为对照品的、标准品的，都有。

那么这些基准物质要达到什么样的要求？我想，纯度至少要达到99.99%吧。生物制品或抗生素则不一定了，因为有的抗生素实际上就是混合物的。只能用效价来评定。

在配制标准品或对照品时，尤其注意要准确。通常，我们在称量10mg以下的物质时，是很难准的。因此，我们在配某些试剂时，可考虑先称10mg以上的物质配成较大的浓度，再逐步稀释，所得浓度要准确一些。

每一种试剂对不同级别的规定和要求是不同的.

我们可以看到论文中要标明试剂的纯度。通常有写到化学纯、分析纯、色谱纯、纯度达到多少？含标示物多少？等等。这需要在做实验之前了解我们所要用的试剂的纯度要求是怎样的。不然难以得到满意的结果。如：需要用色谱纯的试剂用了分析纯，可能会得到失败的实验结果。

动物实验中，用到分析纯及以上级别的比较多。做药动学实验，液相检测时要注意，要用色谱纯试剂，不然严重影响实验结果。

按其毒性，有无毒、低毒、中等毒性、剧毒几种。

要注意毒性试剂的保存，以及实验过程中自身的防护。

1、H3PO42、乙二胺四乙酸：（HOOC）2NCH2CH2N（COOH）2，两边对称的，就是H2NCH2CH2NH2的N上四个H被COOH取代。3、H3BO3 4、CH3COOH5、(NH4)2S2O8 6、KOOCCH（OH）CH（OH）COONa7、CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3 8、1-Nitroso-2-naphthol-3,6-disulfonic acid disodium salt 9、10、1-羟基-4-对甲苯氨基蒽醌、1-Hydroxy-4-p-toluidinoanthraquinone11、HONH3Cl 12、13、14、没写的就是不知道的

铁含量的测定⑴标准曲线的制作准确吸取10mL100μg/mL铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol/LHCl溶液,用水稀至刻度摇匀。此溶液Fe3+的浓度为10μg/mL。在6个50mL容量瓶中，用吸量管准确分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL10μg/mL铁标准溶液，各加入1mL盐酸羟胺溶液摇匀。在加入2mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液，用水稀至刻度摇匀。放置10min后用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘图（可手绘、计算机绘和计算）。制作标准曲线。并计算摩尔吸光系数εmax。⑵试样中铁含量的测定准确吸取适量未知试样铁溶液于50ml容量瓶中，按照标准曲线的制作步骤（可以和制作标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测量吸光度A，在标准曲线上查出和计算试样中铁的含量（可用计算机绘和计算）。（单位用μg/mL）。注：邻二氮菲浓度：1.5g/L（0.008324mol/L）NaAc浓度：1mol/L盐酸羟胺浓度：100g/L(现用现配)说明：标准曲线中的标准溶液的大小，要根据测试样需要来定。原则上测试样的显色浓度应居标准系列显色浓度之间。