正相色谱柱的常用固定相是什么
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
三根柱子都不太合适,DB-WAX是检测聚乙二醇的。要检测乙二醇,固定液最好是50%-苯基+50%甲基聚硅氧烷,推荐DB-17ms。
此外,响应值很小原因较多,比如检测器参数设置的问题,还有分流比太大了,或者是没有完全汽化等等,但乙二醇的沸点不高,应该不至于。
把情况说得更具体一点,才好排查原因。
PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,
标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万
至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧
参考:
PEG-20M通用型毛细管色谱柱
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
产品介绍:
PEG-20M是100%聚乙二醇20M,是一种常见的非硅氧烷的固定相,可以做成涂渍柱,也可做交联柱,相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr,广泛用胺类与碱性化合物的分析,对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。
表面阻化膜的稳定性与PEG的分子量有关,相对分子质量越大吸附膜越稳定,膜的阻化
作用越强.当PEG相对分子质量太小时,在电极表面得不到致密的阻化层;太大时,其对铜的电沉积抑制作用受强制对流的影响比较大.
相对分子质量在6 000~8 000的PEG与SPS、Cl-联合运用能得到较好的填充效果.
据研究,在酸性镀铜溶液中添加不同分子量的PEG对直径为50微米、深径比为1的镀层盲孔填充效果的影响.结果表明,随着PEG分子量的增加,电镀铜溶液的微孔填充力明显提高.
1、聚乳酸也称为聚丙交酯。
2、甲基丙烯酸甲酯。
3、羟基封端。
4、三甲基硅烷保护端基聚乙二醇聚合物。
晚上好,三种分子结构中一定有一种和乙二醇之间互不相溶才会发生分层,聚醚分子如果是聚氧乙烯醚可能和乙二醇兼容性还会好一些,聚醚有机硅是低分子量液体聚硅氧烷无法直接用多元醇直接溶解稀释我觉得分层可能性很大。乙二醇无论对于极性还是非极性溶剂来说都不算是一种合适配伍的良溶剂。
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇
聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。―二‖是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。