乙酸乙酯的合成反应瓶中的现象及原因

嗯、乙醇和浓硫酸、具体过程还是复制一下下哈、都打上太麻烦了

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停

止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂

②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：

(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失)。

这是一个缩合反应，一分子的乙醇和一分子的乙酸，生成一分子的乙酸乙酯+一分子的水。馏出液通入饱和碳酸钠溶液，水溶于饱和碳酸钠，而只有乙酸乙酯浮在表面上。

总的来说，反应物有“两个分子”：乙醇+乙酸。你能看到的产物只有“一个分子”：乙酸乙酯。然后这三者密度差不多（乙酸稍大），可以粗略认为：一分子乙醇、一分子乙酸、与一分子乙酸乙酯体积相等。

综上，馏出液收集体积为反应物总体积的1/2，即为反应终点，可认为反应结束。

好久不上百度了，难得闲一回，就把答案详细与各位分享一下吧：以乙酸和乙醇为原料制取乙酸乙酯。反应可逆，不像氢爆炸，碳燃烧那样反应迅猛，你不回流显然只有一个结果，你制得的产品是乙酸和乙醇的混合物，而不是酯，回流的目的之一：就是要让它们反复反应，你不能把装置封闭，那样会爆炸，所以回流最好。其二：回流端接个分水器，里面盛若干量饱和氯化钠，为何？这个问题好多人学了多少年化学都搞不清个所以然（包括以前的我）。乙酸乙醇反应生成酯和水，混合物被蒸上去流经分水器时，酯的溶解度远小，不可能吸收，再次回流至液，而生成的水则可以溶进饱和食盐水，这样一来，减少了生成物中的水量，反应正向进行，对反应起促进作用。至于这原理，课本上进的很多，你应该明白。

若干量食盐水究竟为多少呢？那要看你反应中有多少能溶入饱和食盐水中的成分，酌情减掉这一部分食盐水量，即可。有不明白可以再问。

有机化学中，很多反应的活化能都比较高，因此需要在一定温度下进行，而且反应时间较长。回流的作用就是使反应体系的温度尽可能的高。如果能够控制好不让反应物挥发，反应体系的温度就能够控制在反应物的沸点或者反应物形成的恒沸混合物的沸点上。

制备乙酸乙酯时，一般用酸催化或者带水剂去水两种方法促进反应进行。用酸催化时，酸催化的机理是先让羧酸质子化，然后羟基的氧进行亲核进攻。因此要让醇具有的能量尽可能高。所以该反应温度一般控制在醇的沸点左右。让醇温度尽量高，其亲核进攻活性就大

1.加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。

2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。

3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。

4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。

5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。

纯乙酸乙酯为无色有香味的液体。bp为77.06 oC，nD20为1.3723。 制备乙酸乙酯是可逆反应冷凝回流促进生成乙酸乙酯增加产量。反应温度不可过高，否则副产物过多，影响产率。接受瓶用冷水冷却，乙酸乙酯沸点较低。</SPAN></p>

其实只要乙酸乙酯一合成，并且要通过冷凝管的时候，它就会有一部分来进行回流。

乙酸乙酯制备的时候，回流主要是为了让反应更加充分地完成，同时可以降低蒸馏出其他馏分的可能。

乙酸乙酯不溶于水,密度比水小。在实验过程中也会有乙酸和乙醇随着乙酸乙酯蒸出。去除乙酸和乙醇的最好方法就是利用饱和碳酸钠溶液,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液的溶解度最小,而乙酸、乙醇可以溶于饱和碳酸钠溶液。并且要注意导管不能伸入碳酸钠中,防止倒流。

1、乙酸与醇产生的合成反应，生成酯，释放水，这个反应就是酯化反应。上层为无色油状液体,下层饱和碳酸钠溶液中有气泡放出（气体中混有乙酸，与碳酸钠反应产生CO2气体）。

2、此外，如果在实验过程中向上层液体中滴加少量紫色石蕊溶液，会观察到在油状液体中出现一个红色的色素，因为部分乙酸溶于乙酸乙酯，震荡后下层液体变红，色素环消失。

α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂）存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠.

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物.

三、\x09主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称\x09分子量\x09性状\x09折光率\x09比重\x09熔点℃\x09沸点℃\x09溶解度：克/100ml溶剂

\x09\x09\x09\x09\x09\x09\x09水\x09醇\x09醚

二甲苯\x09106.16\x09无色液体\x091.0550\x09 \x09-25--23\x09143-145\x09 \x09 \x09

乙酸乙酯\x0988.10\x09无色液体\x091.3727\x090.905\x09-83.6\x0977.3\x0985\x09∞\x09∞

乙酰乙酸乙酯\x09130.14\x09无色液体\x09N20D1.4190\x091.021\x09-43\x09181\x09 \x09 \x09

四、\x09实验装置和主要流程

五、\x09实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯,装上冷凝管,加热使钠熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,用力振摇得细粒状钠珠.回收二甲苯.

2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯,反应开始.若慢可温热.回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）.

3、酸 化 ：加50%醋酸,至反应液呈弱酸性（固体溶完）.

4、分 液：反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置.

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥.

6、蒸馏和减压蒸馏.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏.减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯.产量约1.5g.

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：

压力/mmHg* \x09760 \x0980 \x0960 \x0940 \x0930 \x0920 \x0918 \x0914 \x0912 \x0910 \x095 \x091.0 \x090.1

沸点/℃ \x09181 \x09100 \x0997 \x0992 \x0988 \x0982 \x0978 \x0974 \x0971 \x0967.3 \x0954 \x0928.5 \x095

* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa

乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃,折光率 =1.4199.

附：乙酰乙酸乙酯的性质：

1、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,观察溶液的颜色（淡黄→红）.

2、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂,微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）.

六、\x09实验关键及注意事项

1．本实验要求无水操作；

2．钠的安全使用；

3．钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,不要转动.