如何测定苯酚的含量
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
检验的话可用溴水或FeCl3溶液
①用溴水
现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀
原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。
②用FeCl3溶液
现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色
原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。
现象是,
生成溴,就是水相变红色。
三溴苯酚沉淀,白色
剩余溴水与KI反应,水相紫色
用硫代硫酸钠滴定,至水相无色
然后通过,
5Br(-)—>3Br2—>苯酚
Br2—>I2—>2Na2S2O3
可求解两处分别的Br2,通过此,就可以求出苯酚的浓度
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O。
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ。
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。