乙酸乙酯皂化反应实验测定的误差主要有哪些?
误差主要有:
1、实验过程中,恒温槽的温度不稳定,致使实验的结果存在一定的误差;
2、乙酸乙酯配置太久,部分挥发掉了,致使实验出现较大的偏差;
3、经过多次读数,误差比较大;
4、系统本身存在的偶然误差。
5、实验过程中,仪器,药品等会存在一定的系统误差。
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
扩展资料:
反应条件温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原料成本低、经济效益明显,但该方法存在如下缺点:一是催化剂制备技术难度较大且在水中易被水解;二是该反应为放热反应,需要用温度较低的冰盐水冷却。
皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。
如果使用氢氧化钾水解,得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以减小脂肪酸盐的溶解度从而分离出脂肪酸盐,这一过程叫盐析。高级脂肪酸盐是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。
参考资料来源:百度百科——皂化反应
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯
你的实际产量是:
5.5*0.9=4.95g
理论产量:
由于乙醇的物质的量是28*0.95*0.79/46.07 = 0.4561摩尔
醋酸的物质的量是30*1.05/60.05 = 0.5246摩尔
理论产量用乙醇的量就是0.4561摩尔
就是0.4561*88.11 = 40.19g
产率:4.95/40.19=12.32%
扩展资料:
一、工业合成制取乙酸乙酯方法:
1、乙醛缩合法
在乙醇铝催化剂作用下,在0-20℃时乙醛自动氧化缩合成乙酸乙酯。
2、乙醇氧化法
从原料的来源和成本分析,以乙醇为原料的合成路线较合理、廉价。乙醇氧化法按其反应机理可分为两种双功能催化剂体系。
3、乙烯加成法
采用负载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂,乙酸和乙烯在反应温度为150℃ 、压力为1.0MPa 条件下反应生成乙酸乙酯。
二、乙酸乙酯合成注意事项
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
乙酸乙酯,是无色透明液体,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。有刺激性。
1、制备乙酸乙酯时反应温度过高。
2、没有使用冰醋酸和无水乙醇。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很多。
为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
1、制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
2、最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
4、使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
扩展资料
1、主要用途
1.GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用,特别是用于香水香精中,有圆熟的效果。
2、乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一,是一种快干性溶剂,具有优异的溶解能力,是极好的工业溶剂,也可用于柱层析的洗脱剂。
3、在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。
4、检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。
5、分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
6、生化研究,蛋白质顺序分析。
7、环保、农药残留量分析。
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置。
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁, 除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品。
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗