溴乙酸叔丁酯怎么除去
,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、粘结剂10份、氧化镁微粉30份、含镁化合物10份、造孔剂2.8份、水22.5份。
作为本发明的一种优选技术方案,所述粘结剂为下列之一:甘油、田菁粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述造孔剂为下列之一:碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案,所述含镁化合物为下列之一:mg(oh)2、mgcl2、mg(no3)2、mgco3、mg(oac)2。
酯类中微量的水可以在室温下与氧化镁微粉反应,形成氢氧化镁,氢氧化镁在酯中溶解性小,同时由于吸附剂孔道的固定作用,阻止氢氧化镁的流失;含镁化合物在分解过程中形成镁铝尖晶石,镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀,腐蚀、剥落能力强,抗磨蚀能力,热震稳定性好,耐高温等性能特点,增加了吸附剂的机械强度,同时含镁化合物的分解形成新的碱性活性位,增强吸附剂对酸的吸附能力。酸吸附在氧化镁的表面,当吸附剂失活时,重新焙烧吸附剂,氢氧化镁又可以分解形成氧化镁,形成新的活性中心,所以吸附剂可以循环使用,降低了生产成本。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂,氧化镁微粉,含镁化合物,造孔剂,混合研磨0.5~5小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨0.5~3小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥0.5~10小时,然后于50~200℃干燥1~10小时;
s4最后于500~600℃焙烧1~6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
作为本发明的一种优选技术方案,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂、氧化镁微粉、含镁化合物、造孔剂混合研磨2.7小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨1.8小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥5.2小时,然后于125℃干燥5.5小时;
s4最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的应用方法,
(1)将长5mm,直径3~4mm的圆柱体状的吸附剂填装入吸附塔中;
(2)酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐中;
(3)如果检测达不到要求,说明吸附剂去活性,需要更换失活的吸附剂;
(4)更换后失活的吸附剂通过500~600℃焙烧1~6小时,可以恢复活性,再次使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、吸附剂的吸附脱酸活性高,反应时间短,吸附剂利用率高;
2、吸附剂可以重复使用,避免了吸附剂失活后重新处理带来的环境污染,降低了生产成本;
3、失活后处理方便,避免了萃取、水洗、干燥等环节,操作简单,产品质量高,符合绿色环保思想。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、田菁粉5份、氧化镁微粉15份、mg(no3)25份、碳酸铵5份、水35份。
将100份γ-al2o3、5份田菁粉、15份氧化镁微粉和5份mg(no3)2混合研磨0.5小时,再添加5份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于200℃干燥10小时,最后于500℃焙烧1小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到100:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到80:1。
实施例2:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、铝溶胶15份、氧化镁微粉45份、mg(oac)215份、碳酸铵3份、35份。
将100份γ-al2o3、15份铝溶胶、45份氧化镁微粉和15份mg(oac)2混合研磨5小时,再添加3份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于50℃干燥10小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到240:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到215:1。
实施例3:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、聚丙烯醇10份、氧化镁微粉30份、mg(oh)210份、聚丙烯酰胺2.5份、水23份。
将100份γ-al2o3、10份聚丙烯醇、30份氧化镁微粉和10份mg(oh)2混合研磨2.5小时,再添加2.5份聚丙烯酰胺,混合研磨2小时后,加入23份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥5小时,然后于100℃干燥5小时,最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到170:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到150:1。
实施例4:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、甲基纤维素10份、氧化镁微粉40份、mg(no3)210份、碳酸氢铵2.5份、水30份。
将100份γ-al2o3、10份甲基纤维素、40份氧化镁微粉和10份mg(no3)2混合研磨3小时,再添加2.5份碳酸氢铵,混合研磨3小时后,加入30份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥8小时,然后于100℃干燥8小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到200:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到180:1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
溴乙酸叔丁酯 Cas no.:5292-43-3 含量:99%以上 外观: 浅黄色透明液体 分子式: C6H11BrO2 分子量: 195.05 沸点:50度 闪点:49度 UN NO.:2929 危险等级:6.1类 包装类别:2类 用途:用作医药中间体,用于合成氨基酸和肽类化合物。
中文名称
2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)acetate
英文别名
tert.-Butyl-2-(p-hydroxyphenoxy)-acetattert-butyl(4-hydroxyphenoxy)acetatetert-butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)ethanoatetertbutylhydroxyphenoxyacetate(4-hydroxy-phenoxy)-acetic
acid
tert-butyl
ester
CAS号
42806-92-8
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯和1,4-苯二酚合成2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯,收率约53%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1087837
中文名称
2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)acetate
英文别名
tert.-Butyl-2-(p-hydroxyphenoxy)-acetattert-butyl(4-hydroxyphenoxy)acetatetert-butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)ethanoatetertbutylhydroxyphenoxyacetate(4-hydroxy-phenoxy)-acetic
acid
tert-butyl
ester
CAS号
42806-92-8
上游原料
CAS号
中文名称
5292-43-3
溴乙酸叔丁酯
123-31-9
1,4-苯二酚
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/1087837
中文名称
2-(氨基氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(aminooxy)acetate
英文别名
tert-butyl
2-aminooxyacetate
CAS号
56834-02-7
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯合成2-(氨基氧基)乙酸叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1579995
中文名称
(R)-2-苄基丁二酸
4-叔丁酯
中文别名
(2R)-2-苯基甲基丁二酸-4-(1,1-二甲基乙基)酯(R)-2-苄基-4-叔丁氧基-4-氧代丁酸
英文名称
(2R)-2-benzyl-4-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-4-oxobutanoic
acid
CAS号
122225-33-6
上游原料
CAS号
中文名称
116129-88-5
(R)-2-苄基-琥珀酸
1-苄酯
4-叔丁酯
5292-43-3
溴乙酸叔丁酯
下游产品
CAS号
名称
122225-33-6
(R)-2-苄基丁二酸
4-叔丁酯
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/509593
中文名称
3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
中文别名
3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂环庚烯-1-乙酸叔丁基酯
英文名称
tert-butyl
2-(3-amino-2-oxo-4,5-dihydro-3H-1-benzazepin-1-yl)acetate
英文别名
1-t-butoxycarbonylmethyl-3-amino-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-2-onetert-butyl
3-amino-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-1-acetatetert-butyl
3-amino-2,3,4,5-tetrahydro-2-oxo-1H-1-benzazepine-1-acetate
CAS号
98626-45-0
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯合成3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
2.通过3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮合成3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/491450