谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定

1、配制:

在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。

2、标定:

准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl 5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，（加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略），加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色（酒红色）变为纯蓝色（紫蓝色），即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。

称取一定量的基准物质锌,小心地用盐酸溶解,注意不要溅出,然后以甲基橙为指示剂,用氨水中和到接近中性,然后定容到0.01M.

然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑T,用EDTA滴定即可.

EDTA标准溶液的配制与标定：

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制：取EDTA二钠盐19g，溶于约300ml温蒸馏水中，冷却后稀释至1L，摇匀即得。

常用基准物ZnO、Zn粒、CaCO3等标定EDTA医|学教|育网搜集整理，用EBT或XO作指示剂。

步骤：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

一、实验目的

1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法

2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点

3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化

二、实验内容

1．0.02mol·L-1EDTA溶液的配制；

2．以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液

三、实验仪器、设备及材料

1．仪器 酸式滴定管（50.00mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL），锥形瓶250mL）等

2．试剂 乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：

CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：

H3Ind═2H++HInd2-

在pH≥12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：

HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+

纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：

CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O

由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。

EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

五、实验步骤

1．0.02mol·L-1EDTA溶液的配制：

在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

2．以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

（1）0.02mol·L-1钙标准溶液的配制：

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110°C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升（1+1）HCl溶液，使之全部溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

（2）用钙标准溶液标定EDTA溶液：

用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。

3．以ZnO为基准物标定EDTA溶液

（1）锌标准溶液的配制：

准确称取在800°C～1000°C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol·L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

（2）用锌标准溶液标定EDTA溶液：

移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。

六、实验注意事项

1．CaCO3粉末加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。

2．选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象。

3.锌粒溶解速度比较慢，需要大约30min 所以需要提前溶解。

EDTA标准溶液的配制和标定

一． 实验原理

1． 乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸。它在水中的溶解度小，故常把它配成二钠盐，简称EDTA。

2． 用EDTA溶液滴定含铬黑T指示剂的钙离子标准溶液，当溶液由酒红色变为紫蓝色时即为终点。

3． CEDTA=(MCaCO3*1000*25/250)/100.09*VEDTA

二． 实验仪器及药品

电子天平，称量瓶，容量瓶玻璃棒移液管吸耳球烧杯锥形瓶，酸式滴定管洗瓶，碳酸钙粉末，NH4-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T，Mg2+-EDTA溶液，HCl溶液，蒸馏水

三． 实验操作

1. 用差减法称量0.2-0.25g碳酸钙，与HCl充分反应后配成250mL标准钙溶液；称取1.6gEDTA，配制400mL溶液

2. 用移液管分别移取25mL标准钙溶液于三个锥形瓶中，各加20mL水和5mL Mg2+-EDTA,然后各加10mL NH4-NH4Cl缓冲溶液及三滴铬黑T指示剂。

3. 立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色时停止滴定。

四． 数据记录

1 2 3

M碳酸钙 0.2217

VEDTA 21.95 22.25 22.40

CEDTA 0.010091 0.009955 0.009888

平均CEDTA 0.009978

平均偏差 0.000023

平均相对偏差 0.23%

五． 注意事项

1． 在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。

2． 碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢，以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。

3． 络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。

4． 酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗。

可以用二甲酚橙指示剂，用基准锌片在弱酸性环境标定，

或者用铬黑T指示剂，基准碳酸钙在碱性下标定。具体操作你还是查查文献。

空白实验就拿你配制被滴定溶液用的水做滴定。

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。 实验室制法 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。 生产原理 由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得： 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到： 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。 质量指标 含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 在Na2CO3中溶解度 合格 质量检验 (1)含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 (2)灼烧残渣测定 按常规方法进行。 安全措施 (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。 (2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮

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1. 方法提要

本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定

2. 方法来源

本方法来源于GBT601-2002

3. EDTA标准溶液的浓度

c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)

4. 试剂

氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）

5. 操作步骤

5.1 配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2 标定

称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至PH=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

m…………氧化锌之质量，g；

0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c(EDTA)=1.0000mol/L）相当的以克表示的氧化锌的质量。

允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。