盐酸-丙酮法测环氧值
中华人民共和国国家标准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑剂环氧值的测定
(盐酸—丙酮法)
每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
本标准适用于环氧增塑剂环氧值的测定。
1.仪器
具塞磨口三角锥形瓶：250毫升；
容量瓶：1000毫升；
碱式淌定管：50毫升，分度0.01毫升。
2.试剂和溶液
盐酸(GB 622—77)：分析纯，比重1.18；
丙酮(GD 686—78)：分析纯；
氢氧化钠(GB 629—81)： 分析纯，0.15 N标准溶液：
95%乙醇(GB 679—80)；
酚酞(HGB 3039—59)；
甲酚红(邻位甲酚磺钛) (HGB 3084—59)；
百里香酚蓝(HG 3—1223—79)；
盐酸—丙酮溶液：取盐酸1份，丙酮40份(体积计)混合，密闭贮存于玻璃瓶中， 备用(现配现用)。
酚酞指示液：取酚酞1克溶于100毫升乙醇。
混合指示液：
(1)0.1%甲酚红溶液： 精确称取甲酚红100毫克(准确至0.0002克)，加0.1N氢氧化钠26毫升，溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
(2)0.1%百里香酚蓝溶液：精确称取百里香酚蓝100毫克(准确至0.0002克)，加0.01N氢氧化钠22毫升，溶解后加蒸馏水稀释至100毫升。
取0.1%甲酚红溶液10毫升，加0.1%百里香酚蓝溶液30毫升，混合均匀。以0.01N氢氧化钠及0.01N盐酸溶液调至中性(混合指示剂约在pH值9.8时变色)。
3.测定步骤
精确称取试样约0.5～1克(准确至0.0002克)，置于250毫升具塞磨口三角锥形瓶中，精确加入盐酸-丙酮溶液20毫升，密塞，摇匀后放置暗处，静止30分钟，加入混合指示液5滴，用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色，同时作空白试验。
4.计算
环氧值X按下式计算；
X=
式中：V——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
V1——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
V2——试样中测定酸值消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
W——试样重量，克；
G——测定酸值时试样的重量，克；
0.016——氧的毫克当量。
试样酸值小于0.5时，( )项可忽略不计。
5.精密度
两次平行测定结果的差数不应超过下列规定：
环氧值
允许误差
4以下0.02
4以上O.03
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的环氧值。
具体计算公式清参看：http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm
环氧树脂
1、环氧值的测定（GB1677盐酸丙酮法）
1.1 仪器与试剂：
磨口三角瓶（250ml）；
量筒（10ml,100ml）；
移液管（20ml）；
碱式滴定管（50ml）；
称量瓶；
分析天平（200g，感量0.1mg）；
盐酸（AR）；
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液； 丙酮（AR）；
甲基红指示液（0.1%）。
1.2 原理
1.3 测定步骤：
配制盐酸丙酮溶液：将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成，应现配现用。
称取规定质量的样品，精确至0.1mg，放入具塞三角瓶中，用移液管加入20ml盐酸
丙酮溶液，加盖摇匀使完全溶解后，在阴凉处（15℃）放置1小时，加甲基红指示液3
滴，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定由红色变成黄色为终点。同时做空白试验。
1.4 计算：
式中： V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；
V0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；
C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/L；
W——试样质量，g。
在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。与苯酚在酸性条件下，缩合成双酚-A。(包括盐酸）
2、然后对有机层蒸馏,分离出丙酮、甲苯.
丙酮沸点:56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸馏
