乙酸乙酯合成操作流程？ 有分哦！！
实验室制取乙酸乙酯
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式： CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
乙醇密度0.789g/ml 28毫升的乙醇是22.1g, 冰醋酸密度 1.049g/ml 30毫升冰醋酸为31.5g根据乙醇的分子量为46.07，摩尔数为：0.48mol. 冰醋酸分子量 60.05 摩尔数为：0.52mol 二者反应按照 摩尔比为1：1反应生成乙酸乙酯。明显就是冰醋酸过量了。按照乙醇转化率100%计算那么最多得到乙酸乙酯＝ 0.48*乙酸乙酯分子量=0.48*88.11=42.3g 实际上会比这个数低。到底能产多少就要去做实验了。每个人做的结果不太一样。会有一定的差异。
2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可
乙酸+乙醇→乙酸乙酯+水(浓硫酸作催化剂和脱水剂,反应要加热,是可逆反应)
2CH3CHO+O2→2CH3COOH
乙醛+氧气→乙酸(催化剂,加热)
CH3CHO+2CU(OH)2→CH3COOH+CU2O(沉淀)+2H2O
乙醛+氢氧化铜溶液→乙酸+CU2O(砖红色沉淀)+水
该反应可用于检测醛基的存在
2C2H5OH+O2→3CH3CHO+2H2O
乙醇+氧气→乙醛+水(催化氧化,加催化剂,加热)反应中断醇羟基上的氢氧键结合氧气中一个氧原子,生成一分子水.
CH3COOC2H5+H2O→CH3COOH+C2H5OH
乙酸乙酯+水→乙酸+乙醇(在酸或碱性条件下,碱性条件下,水解趋于完全,酯水解成相应的酸和醇)
CH3CHO+H2→CH3CH2OH
乙醛+氢气→乙醇(加催化剂，同时加热）
醇加氧化剂→醛
醛加氧化剂→羧酸
醛加还原剂→醇
酸＋醇→酯＋水（浓硫酸并加热）
1、首先你要清楚在一组不饱和聚酯树脂配方中，一般情况下醇都是过量的，具体过量多少要看你的配方设计是什么样的，就按一组典型配方来说，比如：由丙二醇（PG，2.2mol）/ 苯酐（PA，1.0mol）/ 顺酐（MA，1.0mol）组成的聚酯。那么这组配方的醇酸摩尔比就是2.2mol/（1.0mol+1.0mol）,也就是醇过量10%。这给典型配方为：丙二醇167.4g / 苯酐148.11g / 顺酐98.06g；
2、以此类推，如果你想要知道你的配方中的醇酸摩尔比，就必须要知道PTA和二甘醇的相对分子量是多少，二甘醇的分子量：106.12 ；PTA的分子量：166.13。那么配方中二甘醇质量数除以106.12 得出数就是二甘醇的摩尔数，PTA质量数除以166.13得出数就是PTA的摩尔数，两组数就是醇和酸的摩尔比了。
20ml乙酰乙酸乙酯摩尔数：88g/mol。
乙酰乙酸乙酯的密度是1.0282，分子量是130，n=Vd/M=0.01*1.0282/130=0.079mmol。乙酰乙酸乙酯遇三氯化铁呈紫色。
用稀酸或稀碱水解时，生成丙酮、乙醇和二氧化碳。在强碱作用下，生成两分子乙酸和乙醇。催化还原时生成β-羟基丁酸。新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中，烯醇式占7%，酮式占93%。将乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷却至-78ºC时，析出结晶状态的酮式化合物。
在酯化锅内按配比
加入乙醇和浓硫酸，搅拌加热，当温度升至82℃时，开始滴加双乙烯酮，酯化温度不得超过130ºC。继续回流到反应温度不再变化且酯化液无双乙烯酮时结束反应。
将料液温度降至120ºC以内，在控制回流比1：1的条件下去除低沸物，当低沸物不再馏出时，提高真空度至86.6kPa，继续去除低沸物，当塔顶温度升至100ºC以上时，再提高真空度至97.3 kPa，蒸馏出成品，含量大于97%。
以上内容参考：百度百科-乙酰乙酸乙酯
