硫酸铵的质量标准及 检测方法
国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。
1、硫酸铵的质量标准如下:
2、检测方法:外观:目测。 氮含量的测定: 蒸馏后滴定法(仲裁法)。硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3、水分的测定:重量法。在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量 。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。游离酸含量的测定:容量法。试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4、铁含量的测定:分光光度法 。试样中的铁用盐酸溶解后,以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在缓冲介质(PH2-9)中,二
邻菲哆啦生成橙红色配合物,在最大吸收波长510 nm处,用分光光度计测定其吸光度。
5、砷含量的测定:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)。在酸性介质中,碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢,与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液生成紫红色胶态银,在最大吸收波长540 nm处,测定其吸光度。
6、重金属含量的测定:目视比浊法。在弱酸性介质(pH3-4)中,硫化氢水溶液与试液中硫化氢组重金属生成硫化物,再与铅的标准色阶比较,以测定重金属(以Pb计)的含量。
7、水不溶物含量的测定:重量法。用水溶解试样,将不溶物滤出,用水洗涤残渣,使之与样品主体完全分离,干燥后称量水不溶物质量,本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001g。
扩展资料:
1、硫酸铵的泄漏应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入,应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
2、硫酸铵的操作处置:操作时注意, 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
3、硫酸铵的处置储存:避免产生粉尘,避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
参考资料来源:国家标准网-GB535-1995硫酸铵
参考资料来源:百度百科-硫酸铵
硫代硫酸铵
1.化学名称:硫代硫酸铵(Ammonium Thiosulphate)
2.结构式:
3.分子式:(NH4)2S2O3
4.分子量:148.20
5.物化性质:无色透明液体或白色结晶。结晶体相对密度1.679,极易溶于水,100℃时溶解度103.3g/100ml水。不溶于醇、醚,微溶于丙酮。加热至150℃则分解形成亚硫酸铵、硫黄、氨、硫化氢及水。空气中十分不稳定,在氨气中稳定。
6.质量指标:
[1] 指标名称
液体指标
固体指标
含量
56~60%
≥98%
外观
无色透明液体
白色结晶
亚硫酸铵
≤1.0%
≤1.0%
碱度
0.3~1.5%
≤0.4%
不溶物(钙、镁沉淀)
≤0.2%
---
重金属(以铅计)
≤0.001%
≤0.002%
铁(Fe)
≤0.00025%
≤0.001%
硫化物(以硫计)
≤0.0002%
≤0.0002%
灼烧残渣
≤0.1%
≤0. 2%
比重
1.310~1.335
7.包装:液体为250公斤塑料桶。固体为25KG塑编袋.
8.用途:感光工业用作照相定影剂,较钠盐更易溶解卤化银的乳膜,具有水洗时间短而银回收容易的优点,还用作镀银电镀浴的主要组分、金属表面的清净剂、铝镁金浇铸保护剂。在医药上用作杀菌剂、分析试剂。
1、配置。称取26g硫代硫酸铵(Na2S2O3 5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。(如果你是只用一次,那么可以即配即标定即用,但如果是要用放置长时间用多次,那么一定要记得防止两周后再用,因为硫代硫酸钠溶液只有在两周后才稳定)。
2、标定。称取0.18g(精确至0.0001g)于120℃干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用配好的硫代硫酸钠滴定,近重点加2mL淀粉指示剂(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
3、计算。c(硫代硫酸钠)=m*1000/(V1-V2)/49.031
其中,m 为重铬酸钾的质量,V1为硫代硫酸钠溶液的体积,V2为试验空白硫代硫酸钠的体积,49.031为重铬酸钾的摩尔质量。
以上全根据国家标准:GB/T601-2002
如果你想要的是0.01mol/L的浓度,自己换算即可。
na2s2o3.5h2o
一般都含有少量杂质,
如
s、na2so3、na2so4、na2co3及nacl等,同时还容易风化和潮解,
因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
na2s2o3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的co2的作用:na2s2o3在中性或碱性滴液中较稳定,当ph<4.6时,溶液含有的co2将其分解:
na2s2o3+h2co3=nahso3+nahco3+s↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子
na2s2o3变成了一个分子的nahso3,一分子na2s2o3和一个碘原子作用,而一个分子nahso3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在ph9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在na2s2o3溶液中加入少量na2co3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:
2na2s2o3+o2←2na2so4+2s↓
使na2s2o3的浓度降低。
微生物的作用是使na2s2o3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的co2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的na2co3,使其浓度约为0.02%,以防止na2s2o3分解。
日光能促使na2s2o3溶液分解,所以na2s2o3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。长期使用时,应定期标定,
一般是二个月标定一次。
标定na2s2o3溶液的方法,经常选用kio3,kbro3,或k2cr2o
7等氧化剂作为基准物,定量地将i-氧化为i2,再按碘量法用na2s2o3溶液滴定:
io3-+5i-+6h+=3i2+3h2o
bro3-+6i-+6h+=3i2+3h2o+br-
cr2o72-+6i-+14h+=2cr3++3i2++7h2o
i2+2na2s2o3=na2s4o6+2nai
使用kio3和kbro3作为基准物时不会污染环境。
硫代硫酸铵不稳定
低温结晶才能制取
制法:碳酸氢铵法。由碳酸氢铵与二氧化硫和水作用生成亚硫酸铵,再与硫黄反应,经过滤、蒸发、冷却结晶、分离,所得硫代硫酸铵。
2(NH4)HCO3+SO2+H20→(NH4)2SO3+2H2O+2CO2
(NH4)2SO3+S→(NH4)2S2O3
硫氰酸铵-NH4SCN
无色、易潮解晶体。相对密度:1.045,熔点:149.60℃,沸点:1700℃。
性状:无色单斜晶系片状或柱状结晶,有光泽.相对密度1.306,熔点约149℃,易容于水、乙醇、甲醇、吡啶和丙酮,难溶于氯仿,乙酸乙酯,溶于水时呈吸热反应,遇铁盐生成血红色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应。在日光作用下溶液呈红色,加热至140℃左右时形成硫脲,170℃时分解为氨、二硫化碳和硫化氢。易潮解,应密封保存。
硫氰酸铵的溶解度 :
水温度/ ℃ 0 20 30 4050 6070 80
溶解度g/100gH2O 54.5 62.7 66.5 70.4 74.1 77.7 80.8 81.7
硫酸铵在25 ℃时,溶解度为767g/L ;在0 ℃时,溶解度为697g/L