请教一下过硫酸钾最好的提纯方法
有条件的话尽量选择基准试剂和优级纯,天津天大化工试验的过硫酸钾不错的,上海医药的也可以。提纯是利用不同物质在不同温度下溶解度的差异,使得被提纯物质从过饱和溶液中析出,而杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。所以你重结晶就可以了啊。关于碱性过硫酸钾的配制:关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于50℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容。若二者在一只烧杯中溶于水 ,氢氧化钠会放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
温度过高会失效。过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解,标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成其他不利因素。过硫酸钾因有潮解性,放置时间长,不纯,需要重新结晶,进行提纯。
(3)溶解-冷却:
将称好的过硫酸钾置于小烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌直至全部溶解,并冷却至室温(容量瓶上所表示温度)
(4)转移-洗涤
将冷却后的溶液小心地转移至合适容积的容量瓶中(用玻璃棒引流,玻璃棒下端要靠在容量瓶刻度之下。容量瓶的使用详见参考资料)用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤用水一起转移到容量瓶中。轻轻摇晃容量瓶,使其稀释
(5)定容-摇匀
沿玻璃棒小心向容量瓶中注入蒸馏水,加至刻度线以下1~2cm时,改用滴管滴加至刻度线与凹液面底部相切。盖上瓶塞,摇匀即可。
(6)装瓶
将配好的溶液转移至试剂瓶中,贴上标签
(7)整理实验仪器
注:过硫酸钾助燃,具刺激性,与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。 吸入过硫酸钾粉尘对鼻、喉和呼吸道有刺激性,引起咳嗽及胸部不适。对眼有刺激性。吞咽刺激口腔及胃肠道,引起腹痛、恶心和呕吐。慢性影响:过敏性体质者接触可发生皮疹。
因此,实验时应注意安全,称量时要遵守有关规则
(说明:以上都为本人学习笔记,绝对不是复制所得,希望LZ采纳...谢谢)
高温催化氧化法。
高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解,在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在107~110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。
臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力,可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。
扩展资料:
注意事项:
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。
GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾,并没有对过硫酸钾的规格做出要求,而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高,造成空白居高不下。这种情况下就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾,一般要重结晶5-6次以上。
参考资料来源:百度百科-总氮