氯磷酸二苯酯生产工艺

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磷酸二苯异辛酯:Diphenyl-2-ethylhexyl phosphate 分子式 C20H27O4P CAS号 1241-94-7 分子量 362.40 外观：无色至淡黄色透明油状液体，略有甜味。相对密度（20℃）1.080～1．090，凝固点-60 C，沸点375℃，闪点195-205℃，折射率（20℃）1．506～1．512，酸值： ≤0.15mgKOH/g，粘度（20℃）：21-23 mpa.s挥发份：≤0.5%，无毒，LD50 3800mg／kg。 用途:用作添加型阻燃剂和阻燃增塑剂、适用于合成树脂与合成橡胶可提高耐候性、耐磨性、耐湿性和韧性。贮存于阴凉、通风的库内。

氯磷酸二苯酯的制备方法,其特征在于使用合适的催化剂与反应物三氯氧磷在某一特定的温度下形成稳定的络合物,使得三氯氧磷中的一个氯原子得到保护,这样便抑制了反应过程中副产物磷酸三苯酯的生成,使得氯化磷酸二苯酯产率提高,且形成的络合物的解离温度及催化剂沸点均低于主产物精馏温度,在精馏过程便可先出去催化剂而不影响主产物,且精馏得到的催化剂可以重复利用.本发明提供的一种氯磷酸二苯酯的制备方法具有产率高,安全,清洁及成本低等一系列特点.磷酸或正磷酸，是一种常见的无机酸，是中强酸，化学式为H3PO4，分子量为97.994。不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性。具有酸的通性，是三元弱酸，其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱，但比醋酸、硼酸等强。由五氧化二磷溶于热水中即可得到。正磷酸工业上用硫酸处理磷灰石即得。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸，再进一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业，包括作为防锈剂，食品添加剂，牙科和矫形外科，EDIC腐蚀剂，电解质，助焊剂，分散剂，工业腐蚀剂，肥料的原料和组件家居清洁产品。也可用作化学试剂，磷酸盐是所有生命形式的营养。氯苯是一种有机化合物，分子式为C6H5Cl，为无色液体，沸点132.2℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间，大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后，DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代，氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂，生产多种其他苯系中间体，如硝基氯苯等。

作用与用途

1.用作染料、医药、农药、有机合成的中间体。还用于制取溶剂和橡胶助剂，油漆，快干墨水及干洗剂等。

2.用作硝基喷漆、涂料及清漆的溶剂。工业上用作制造苯胺、苯酚、苦味酸、染料、医药、香料、杀虫剂等的原料。

3.用作溶剂，气相色谱参比物，用于有机合成，也用于电子工业产品和原料检验。

4.作为有机合成的重要原料

阻燃剂种类繁多，可分为：有机阻燃剂和无机阻燃剂。具代表性的阻燃剂是氯系、溴系、磷系及氢氧化铝、氢氧化镁等。有机阻燃剂有三大类，其特点各异：

一是氯系阻燃剂：以含氯量较高的氯化石蜡为主，其申主要是氯蜡－52和氯蜡－40。目前氯系阻燃剂正朝着无污染、高纯度、高热稳定性、高含氯量方向发展，其代表产品是氯蜡－70，国外已经使用的全氯环戊癸烷和反应型氯系阻燃剂氯菌酸国内尚无工业化产品。

二是溴系阻燃剂：大多在200℃～300℃下分解，分解时通过捕捉高分子材料降解反应生成的自由基，延缓或终止燃烧的链反应，释放出的HBr是一种难燃气体，可以覆盖在材料的表面，起到阻隔表面可燃气体的作用。溴系阻燃剂的适用范围广泛，是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，主要产品有十溴二苯醚、四澳双酚A、五溴甲苯和六溴环十二烷等。

三是磷系阻燃剂：也是一种阻燃性能良好的阻燃剂，在全球阻燃剂非卤化动向的驱使下，国外对此进行了大量的研究。有机磷系阻燃剂主要产品有磷酸三苯酚、磷酸二甲苯酯、丁苯系磷酸酯等。磷酸酯类的特点是具有阻燃与增塑双重功能。含磷无机阻燃剂主要产品有红磷阻燃剂、磷酸铵盐、聚磷酸铵等。红磷的阻燃效果比磷酸酯类的阻燃效果更好。其用量也在增加。含磷无机阻燃剂因其热稳定性好、不挥发。不产生腐蚀性气体、效果持久、毒性低等优点而获得广泛的应用。

无机阻燃剂分解温度高，除了有阻燃效果外，还有抑制发烟和氯化氢生成的作用，目前国外工业发达国家无机阻燃剂消费量远远高于有机阻燃剂。主要使用的品种有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、三氧化二梯等。氢氧化铝是集阻燃、抑烟、填充三大功能于一身的阻燃剂，无毒、无腐蚀、稳定性好、高温下不产生有毒气体，且价格低廉，来源广泛。氢氧化镁在340℃～490℃之间分解。热稳定性好，具有良好的阻燃及消烟效果，特别适宜于加工温度较高的聚烯烃塑料。氢氧化铝和氢氧化镁两者复合使用能相互补充，其阻燃性能比单独使用效果要好。

卤素阻燃剂的优点是用量少、阻燃效率高且适应性广，但其严重缺点是燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体，危害很大。近几年开发无卤阻燃剂取代卤素阻燃剂已成为世界阻燃发展趋势。研究开发新型阻燃剂，降低材料燃烧时的烟量及有毒气体量，成为近年来阻燃领域中的重点研究课题之一。目前采用的抑烟剂主要以金属氧化物、过渡金属氧化物为主，主要有硼酸锌、铝化合物（三氧化铝、铅酸铵）及其复配物、镁－锌复合物、二茂铁、氧化锡、氧化铜等。协同体系阻燃效果好、成本低，既可阻燃又可抑烟，还具有一些特殊功能，常用的协同体系主要是卤－磷、锑－磷、磷－氮等，达到提高阻燃性能的目的。红磷是主要的阻燃协效制之一，它对氢氧化铝、氮等阻燃体系都有协效作用。

性质描述: 白色针状结晶,微具有潮解性,沸点 244℃，熔点 45℃ 能熔于醇、丙酮、苯及氯仿中，不熔于水。

生产工艺: 以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在二氯甲烷溶剂中，反应温度为0～5℃，n(POCl3)∶n(C6H5OH)∶n(NaOH)为1∶3∶3.1的条件下，以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应合成阻燃剂磷酸三苯酯。

质量标准:

外观 白色或微黄色片状或粉状结晶

色泽 ≤50（Pt-Co）

游离酚 ≤0.1%

凝固点 48℃

用途: 用于硝化纤维，合成橡胶及聚氯乙烯、照相片基制造中增塑阻燃用，也用于电气线路覆铜板中作增塑阻燃剂。

磷酸三苯酯已被广泛用作阻燃剂和塑化剂。它已被用作多种材料的阻燃剂，包括电子设备，PVC，液压液，胶水，指甲油和浇铸树脂。 其作为阻燃剂的作用机理如下：首先，磷酸三苯酯在热分解过程中形成磷酸。 它会反应形成焦磷酸，当其处于凝结相时，作用就是阻止热传递。 作为某些聚合物的最有效的阻燃剂之一，磷酸三苯酯仅在气相中阻燃剂中的添加剂。几年前，多溴二苯醚的停止使用导致了磷酸三苯酯的使用量上升。

磷酸三苯酯还被用作清漆和液压液中的塑化剂。 指甲油作为接触磷酸三苯酯的来源，已引起特别关注。

相关标准:　

HG/T 2688-2005 磷酸三苯酯

BS 1998-1970 磷酸三苯酯规范 Specification for triphenyl phosphate

相关文献：

1 双波长紫外分光光度法测定混合物中邻苯二甲酸二乙酯和磷酸三苯酯 赵龙森 化学世界 1985 (7),254-256

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15 硫代磷酸三苯酯和α-巯基苯并噻唑用作添加剂时在钢球表面上的摩擦磨损特征 徐敏李荻 航空材料学报 2003 (2),45-50

16 硫代磷酸三苯酯在季戊四醇酯中摩擦学性能及作用机理的研究 徐敏 润滑与密封 2002 (1),21-24

17 磷酸三丁酯和磷酸三苯酯作为菜籽油添加剂的磨擦学特性 刘晶郁张永王毓民 石油学报. 石油加工 2004 (3),85-89