乙酸乙酯的制备实验:

不能，乙酸乙酯溶于乙酸

应用加入饱和碳酸钠溶液使变为乙酸钠，再进行分液操作。

这是因为饱和碳酸钠溶液可以吸收乙酸，而且酯在无机盐溶液中溶解度小易析出。

此外注意不要加氢氧化钠溶液防止酯水解。

更多的注意事项请关注酯化反应的实验操作，应会有些帮助。

和电导率仪的使用。 实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反应物起始浓度均为C0，经时间t后产物的浓度为x。 本实验采用电导法测量皂化反应中电导L随时间t的变化。设L0、Lt、L∞分别代表时间为0、t、∞时溶液的电导。在稀溶液下，乙酸乙醋皂化反应，在不同反应时刻，其电导率与浓度的满足以下关系： 药品仪器 1. 电导率仪； 2. 恒温槽一套； 3. 反应管； 4. 移液管、大试管、容量瓶等； 5. 乙酸乙醋(AR) (0.02mol/L) 氢氧化钠(AR)(0.02mol/L)； 6. 等等。 电导率仪 恒温槽一套（实物图片） 反应管（实物图片） 实验步骤 恒温槽装置 连接好恒温槽装置，打开电动搅拌器、控温仪的开关，调节接触温度计的温度(以玻璃温度计为准，30℃或35℃)，加热至恒温。 注意：加热器的插头，应插在控温仪的插孔上，不得直接插到其它电源插座上。 乙酸乙酯溶液的配制 乙酸乙醋溶液的浓度应与氢氧化钠溶液的浓度相同（均为0.02mol/L）； 配制100ml 0.02mol/L的乙酸乙醋，需乙酸乙醋m=0.17622g（m/M=0.1*0.02，M为乙酸乙醋的分子量88.11g/mol）； 即：乙酸乙醋的体积为V=m/ρ； 乙酸乙醋密度与温度关系： 用移液管量取20ml0.02mol/LNaOH溶液和20ml蒸馏水放于100ml烧杯中，混均后倒入大试管中（盖上橡皮塞）。 在反应管的小管中加入20ml0.02mol/L乙酸乙醋溶液，大管中加入20

--已经到底了--

2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中

3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度

4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

1、饱和食盐水的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

2、饱和食盐水能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

扩展资料

为提高乙酸乙酯的产量，可采取以下措施：

1、反应温度不宜过高。

2、最好使用冰醋酸和无水乙醇，同时采用乙醇过量的办法。

3、浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。（起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水）

4、使用无机盐吸收挥发出的乙酸。

参考资料来源：百度百科—乙酸乙酯

在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

器材和药品

1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。

2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。

实验方法

在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。

将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。

附注

①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。

②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。

③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：

沸点/℃ 组成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.908.1

71.8 69.0 31.0 0

（1） 为什么使用过量的乙醇？

过量的乙醇有利于反应向右进行，使平衡向生成物方向移动。

（2） 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？

主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。

乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉

乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸

接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

（3） 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？

不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。

（4） 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？

酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

（5） 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？

为了防止出现不必要的CaCO3沉淀，酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤。

如果出现了碳酸钙沉淀，需要分离沉淀，可采用抽滤过滤，用NaCl洗涤，但是依然会造成产品损失，降低产率。

为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

①制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。

②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

反应条件及其意义：

（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

扩展资料

注意事项

1、反应物的混合：先加乙醇，再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加热。

2、浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一点。

3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

4、倾斜的导气管较长，在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用；

5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。

6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因：虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯