三氯乙酸的性质

三氯甲烷冰乙酸混合液的储存方法需包装密封，应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。三氯甲烷冰乙酸混合液既三氯醋酸，三氯醋酸，有机化合物，又名三氯乙酸2B类致癌物之一，无色结晶，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。

虽然都是一种有机化合物，三氯乙酸，又名三氯醋酸，是一种有机化合物，化学式为C?HCl?O?，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂、杀虫剂，三乙胺，是一种有机化合物，化学式为C?H15N，为无色油状液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂，主要用作溶剂、阻聚剂、防腐剂，也可用于合成染料等。

三乙胺，有机化合物，系统命名为N，N-二乙基乙胺，是具有有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。三氯乙酸是一种一元羧酸，即其中所有三个甲基氢都被氯取代的乙酸。三氯乙酸从空气中吸收水分并形成糖浆，溶于水放热。

着蛋白质分子量的增大，其结构复杂性与致密性越大，TCA 可能渗入分子内部而使之较难被完全除去，在电泳前样品加热处理时可能使蛋白质结构发生酸水解而形成碎片，而且随时间的延长这一作用愈加明显。

电泳图谱显示，BSA、HSA 单体谱带有较明显的展宽现象，这可能是由于TCA 的结合，使SDS 与蛋白质的结合量产生偏差，从而造成蛋白质所带电荷的不均一性，造成迁移率的不一致。

5g三氯乙酸/（5g三氯乙酸+95ml蒸馏水）=5%

蒸馏水的密度取1.0g/ml

所得结果是质量浓度

5g三氯乙酸,100ml定容是算物质的量浓度 单位为mol/L

但若5g三氯乙酸,100ml定容你只能得到

（5/163.5）/0.1mol/L=0.3mol/L的物质量浓度

5/（100+5）=4.76% m/m 的质量浓度的溶液

2.只能向其中加入100%的乙醇

假设原溶液的质量为X,需加入的乙醇质量为Y

那么要配制95%的乙醇溶液

(X*90%+Y）/（X+Y）=95%

得到Y=X

即若原溶液的质量为X克的话.要配制成95%的溶液就需要向其中加入X克的100%的乙醇

油脂检验经验体会有哪些

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09-09-18 匿名提问 发布

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ruan5058 | 2009-09-18 18:04:25

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食用植物油脂品质检验

1Y^3}j,ks0

标准依据：GB/T 5009.37-2003

食用植物油卫生标准的分析方法畜牧人gsaH1g#`suF2j

一、 目的与要求

1、

学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。

2、

掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。

二、

实验原理与相关知识

食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断：

1、

油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。中国《食用植物油卫生标准》规定：酸价，花生油，菜子油，大豆油≤4，棉子油≤1。

2、

碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。常见油脂的碘价为：大豆油120~141；棉子油99~113；花生油84~100；菜子油97~103；芝麻油103~116；葵花子油125~135；茶子油80~90；核桃油140~152；棕榈油44~54；可可脂35~40；牛脂40~48；猪油52~77。碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3、

过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）”规定：过氧化值（出厂）≤0.15%。

4、

羰基价：羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目。大多数国家都采用羰基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标。常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20

mmol/kg。

三、 仪器与试剂

（一） 实验室提供下列仪器和试剂

1、 仪器：

（1）

碘量瓶 250mL；

（2） 各种分析天平；

（3） 分光光度计；

（4）

10ml具塞玻璃比色管；

（5） 常用玻璃仪器。

2、 试剂

（1） 酚酞指示剂（10g /

L）：溶解1g酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL水中。

（2） 氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。

（3）

碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。

（4） 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol

/ L）：按GB601配制与标定。

（5）

韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。

（6）

三氯甲烷（分析纯）。

（7） 环己烷（分析纯）。

（8） 冰乙酸（分析纯）。

（9）

可溶性淀粉（分析纯）。

（10） 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10 mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

（11）

精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。

（12）

精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

（13）

2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。

（14）

三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。

（15）

氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。

（二）

学生自配及标定试剂

1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol /

L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。

2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。

3、

三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

4、淀粉指示剂（10g /

L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。

5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol /

L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。

四、 实验步骤提示

（一）

酸价测定（参照GB/T5009.37—2003）

1、

分析步骤

称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min内部退色为终点。

2、

结果计算

X = (1)

式中：

X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；

V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；

C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol /

L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

（二） 碘价测定（韦氏法）

参照GB/T5532—1995

1、

分析步骤：

试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25g左右。将称好的试样放入500mL锥形瓶中，加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL

碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol /

L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。

2、 结果计算

X = (2)

式中： ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL；

C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L；

m——试样的质量，g；

0.1269——1/2 的毫摩尔质量，g/mmol。

（三）过氧化值的测定（参考GB/T5009.37—2003第一法）

1、分析步骤

称取2.00g—3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后再暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

2结果计算

试样的过氧化值按式（3）和式（4）进行计算

= （3）

= 78.8

（4）

式中：

——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；

——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；

——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol

/ L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

0.1269——于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（ ）=1.000 mol /

L]相当的碘的质量，单位为克（g）；

78.8——换算因子。

计算结果保留两位有效数字。

3、

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

（四）羰基价测定（参考GB/T5009.37—2003）

1、分析步骤

精密称取约0.025—0.5g试样，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞试管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60°C水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。

2、结果计算

试样的羰基价按式（5）进行计算。

X=

（5）

式中：

X——试样的羰基价，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；

A——测定时样液吸光度；

m——试样质量，单位为克（g）；

——试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）；

——测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）；

854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。

结果保留三位有效数字。

3、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

五、实验结果综合分析表

畜牧人3sr1Ij Sp

aabA

分析项目 分析方法 分析结果 结论

畜牧人,R5w,I%O.K)^Q}4x

六、注意事项

1、

测酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量。

2、

侧碘价时，光线和水分对氯化钾起作用，影响很大，要求所用仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处；

3、

侧过氧化值时，饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐；

4、 光线会促进空气对试剂的氧化，应注意避光存放试剂；

5、

在过氧化值的测定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化钾后径直时间的长短基价水量的多少等对测定结果均有影响，应严格控制试样与空白试验的测定条件一直性；

6、

羰基价测定时，所用仪器必须洁净，干燥，所用试剂若含有干扰试验的物质时，必须控制后才能用于试验，空白试验的吸收值（在波长440nm处，以水对照）超过0.20时，试验所用试剂的纯度不够理想。

三氯乙酸钠盐，CCl3COOH是氯取代的乙酸，称为三氯乙酸，与氢氧化钠反应，生成三氯乙酸钠。

扩展资料

三氯乙酸钠是一种化学物质，分子式是C2HCl3O2。是生产某种农药的主要原料在乙烯砜型活性染料印花工艺中作抗酸剂，是生产某种农药的主要原料 ，产生二氯卡宾，醛的三氯甲基化。

该品是医药上的除疣剂和收敛剂，三氯乙酸钠是选择性除草剂，主要用作生物化学药品提取剂，如三磷酸腺苷、细胞色素丙和胎盘酯多糖等高效药品的提取，还用作农药的原料，蛋白质的沉淀剂和显微镜样品的固定剂。用作选择性除草剂(钠盐)、局部腐蚀剂、收敛剂、消毒剂、角质溶解剂、蛋白质沉淀剂及医药的原料等。

用作分析试剂，如薄层色谱法测定薄荷呋喃、蛋白质沉淀剂。葡萄糖苷类物质的显色剂。显微镜分析中的固定剂。

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用作制备各类碘化合物的原料，用作分析试剂,碘的助溶剂,也用于医药、照相等. 比如,碘酒,碘甲烷,碘代苯,食盐用碘,碘甘油,照相显影剂,三氯乙酸,用途很文,农药医药化工领域均有大量应用,可做三氯乙酸甲酯,乙酯,三氯乙酰氯,三氯乙酰胺。

三氯乙酸钠简称TCA。无色或白色斜方晶系晶体。有强潮解性。有轻微的特殊刺激性气味。有强腐蚀性。相对分子质量163.40。相对密度1.6298(61℃)。熔点57～58℃。沸点 197.5℃、141～142℃(3.333×103Pa)。燃烧热3.0kJ。折射率1.4603(61℃)。蒸气压0.133×103Pa(51℃)。易溶于水，水溶液呈酸性(0.1mol水溶液pH1.2)，溶于乙醇、乙醚，25℃时的溶解度： 水1306、甲醇 2143、乙醚61730%以下的水溶液缓慢分解为氯仿、氯化氢、二氧化碳、一氧化碳等；在稀碱溶液中水解为氯仿和二氧化碳；在浓碱溶液中水解生成甲酸。

三氯乙酸易潮解，需密闭贮存，切勿接触皮肤。低于30%的水溶液不宜贮存，易分解形成氯仿、氯化氢、二氧化碳等。 用玻璃瓶、木桶盛装，或用陶瓷坛包装，外加木箱加固。存放在阴凉、通风良好的地方，防潮、密封保存。